浊度计检定和校准问题的思考与研究

关开祺

摘 要：浊度计广泛应用于生活饮用水和工业用水的浊度物理特性的测量，其计量检定依据国家颁布的JJG880-2006《浊度计检定规程》进行。弄清楚零浊度水的制作、浊度标准溶液的保存和使用以及校准技巧等若干问题有利于工作的顺利开展。

关键词：浊度计检定、聚合物浊度标准溶液、计量研究

浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、细微的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与他们的大小、形状及折射系数有关，浊度是天然水和用水的一项非常重要的水质指标。

浊度计广泛应用于工业生产当中，其主要用于测量悬浮于透明液体中不溶性颗粒物质所产生的散射或衰减程度，并定量表征这些悬浮颗粒物质的含量。光电浊度计主要由光源、光的准直单元、样品测量池、测量室、光电检测元件和显示单元部分组成。按其原理可以分为投射衰减、光散射（直角散射、向前散射和表面散射）、散射投射比以及积分球测量等几种方式。

根据国家计量检定规程要求对浊度计的外观、绝缘电阻、仪器零点漂移、仪器示值稳定性、仪器示值重复性和仪器示值误差进行检定。在仪器检定和校准过程中我们常常遇到以下的问题：

1、能不能用蒸馏水代替零浊度水

有些单位用蒸馏水调节浊度计的零点和用于稀释浊度标准物质。其实蒸馏水浊度并非为零，目前厂商研制出分辨力0.01NTU的浊度计，若以蒸馏水代替零浊度水会对检定结果造成一定的误差，特别对于低浊度的测量影响较大。因此必须严格按照检定规程的要求，用孔值不大于0.2 um的微孔滤膜过滤蒸馏水（或电渗析水、离子交换水）2次以上，来获得检定用的零浊度水。

2、标准溶液如何保存和使用

福尔马肼（Formazine）溶液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。4000NTU浊度的福尔马肼标准溶液是由100mL（含1.000g）硫酸肼和100mL（含10.00g）六次甲基四胺溶液混合后，在（25±1）℃下放置24h，经缩聚反应后获得。福尔马肼标准液由于采用高纯的化学试剂，在严格控制的条件下形成，是较为理想的浊度标准液。这种标准溶液在长时间保存后其浊度会发生一定的下降。用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存，标准溶液浊度愈低，保存温度愈高，下降趋势愈大。因此低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存，最适宜用玻璃容器在（4～8）℃的环境中冷藏保存，这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化，标准溶液使用前必须摇匀。

3、重复性和示值稳定性项目中能否用福尔马肼标准物质代替聚合物悬浮液浊度标准物质

对于浊度计的重复性和示值稳定性项目的检定，JJG880-2006《浊度计检定规程》选用的是聚合物悬浮液，福尔马肼不能作为浊度计重复性和稳定性标准物质。因为它虽然在适当的保存中可以长期保持原有浊度值，但测量前要充分摇匀使之无沉淀才能达到标称浊度值。而我们检定示值稳定性是需要标准物质放置在样品室内不动，持续观测30min每隔5min记录一次数据，所以福尔马肼不能承担示值稳定性标准物质。同理在重复性检定中福尔马肼由于分子沉降也会使持续测量的数值变小，达不到要求。

国家标准物质中心提供的聚合物悬浮液浊度标准物质BW2048，符合粒径范围为（0.1 um～0.5 um）的要求，在（4～8）℃冷藏环境中该标准溶液密封保存有效期为6个月，并没有给出定值。发表于《中国计量》的《聚合物浊度标准溶液的研制》一文中也没有关于其浊度值定值的描述，这就需要我们在浊度计校准完毕之后对聚合物悬浮液进行测量得出浊度值，并对其进行稀释以达到示值稳定性测量中要求用标称值为该量程范围约80%数值的聚合物悬浊液的需要。这也能解释聚合物悬浮液浊度标准物质虽然稳定性好，但是可能定值重现性没有福尔马肼溶液好，所以其不能用于浊度计校准和示值误差测量。

4、浊度计检定校准中的注意事项

浊度计是光电相结合的精密计量仪器，操作前应仔细阅读使用说明书并通过正确操作才能获得精确的测量结果。

4.1使用环境必须符合国家规程要求。测量池内必须清洁干燥无尘，不用时须盖上遮光盖。潮湿气候使用，必须相应延长开机时间使光电线路达到稳定状态。

4.2被测溶液应沿试样瓶小心倒入，防止产生气泡影响测量准确性。

4.3对于低浊度测定及较高精度的测量应考虑瓶间的测量差异，对样瓶进行筛选。

4.4将零浊度水倒入试样瓶内达到刻度线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意取放时不可用手直接拿瓶体，以免留上指印影响测量精度。

4.5装好的零浊度水试样瓶，置入试样座内，并保证试样瓶的标记线应对准试样座的白色定位线以此确保每次测量光路的一致，然后盖上遮光盖进行测量。

参考文献：

[1]刘俊杰、張文阁、祁欣.《聚合物浊度标准溶液的研制》.中国计量.2008

[2]王东.《散射式浊度仪的设计与实现》.太原理工大学.2007

[3]JJG880-2006《浊度计检定规程》.中国计量出版社.2006

[4]GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》.2006

[5]GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》.2006