电子天平量值比对结果分析
2020-08-31上海市金山区计量质量检测所
/ 上海市金山区计量质量检测所
0 引言
电子天平，用于称量物体质量，其特点是称量准确可靠，显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置。但在使用过程中会受到所处环境温度、气流、震动、电磁干扰等因素的影响。为了了解上海市区级法定计量检定机构的电子天平量值传递工作的技术现状及考核计量人员的技术能力，确保电子天平的量值传递的准确可靠，从而更好地开展电子天平的量值传递和溯源。
1 技术背景
1.1 比对依据
本次比对依据JJG1036-2008《电子天平》检定规程、JJF1117-2010《计量比对》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1033-2016《计量标准考核规范》、GB/T27043-2012《合格评定能力验证的通用要求》。
1.2 比对方案实施
本次比对的主导实验室由上海市金山区计量质量检测所担任，参比实验室共有9家区级法定计量检定机构，参比实验室对应代码为1～9,其中已建立F1等级克组砝码标准装置的有4、7和8三家，其余六家建立E2等级克组砝码标准装置。
本次比对采用固定地点比对方式，由各参比实验室携带各自的标准砝码到主导实验室进行比对。9家参比实验室所用的标准砝码按要求在比对前一天都放入主导实验室现场指定区域,同时附带各参比实验室的代码标签、比对项目的标准砝码检定证书复印件、比对项目的计量标准证书复印件。参比实验室分三组，每三个参比实验室为一个比对循环。首先由主导实验室将传递标准用本实验室标准装置进行检定，得到数据后，进行第一组参比实验室传递标准比对，第一组参比实验室完成后，再由主导实验室对传递标准进行检测确认样品状态后进行第二组传递标准比对。直至所有组比对完成。各参比实验室根据图1按顺序依次分别对样品进行检定。实验室温控系统保持24h不间断工作，以确保比对环境的稳定性。
图1 比对路线
2 传递标准技术状况
2.1 传递标准
传递标准由主导实验室提供。本次比对使用的传递标准为上海市金山区计量质量检测所提供的电子天平一台，其型号：MS303S型，测量范围：0～320g，实际分度值：0.001g，检定分度值：0.01g,准确度等级：级。另选取一台同规格的电子天平作为备用传递标准。
2.2 传递标准的稳定性
在比对测量开始前两个月，主导实验室对传递标准的稳定性进行考核，主导实验室选择的两台电子天平进行稳定性试验考核，在连续两个月内，每周在200g、300g测量点进行的重复性试验中，这两台天平测得值的极差值均不大于相应载荷点最大允许误差的1/3，即3.3mg和5.0mg。这说明传递标准和备用传递标准的稳定性均满足比对要求。
比对开始之后，在每三家参比实验室比对/检定，均由主导实验室对传递标准进行稳定性的考核，以确保整个比对期间传递标准砝码的稳定、可靠。比对期间传递标准的稳定性数据见表1。
表1 比对期间传递标准的稳定性数据
表1数据表明，传递标准的不确定度评定点（200g、300g）在每组前后的示值误差偏移不大，均为1mg。然而，组间的示值误差受环境影响偏移较大，最大偏移量为 200g测量点时 3mg，300g 测量点时5mg。该偏移量均未超过允差的三分之一，这说明传递标准在比对期间的稳定性满足要求。
传递标准在比对期间的不稳定性对测量结果引入的标准不确定度uei按式（1）计算，不稳定性对测量结果引入的扩展不确定度Uei按式（2）计算。
式中：R——极差（每组前后两次数据之差）；
C——极差系数（本次测量次数为两次，查表得极差系数为1.13）
比对期间由于传递标准的不稳定性，在每组前后的示值误差偏移均为1mg，根据式（1）和式（2）得到每组不同不确定度评定点（200g、300g）其扩展不确定度均为1.8mg。
3 各参比实验室的报告结果汇总
主导实验室对递交的材料进行了整理汇总，在汇总时主导实验室发现个别参比实验室在偏载引入的不确定度的计算上出现误差，从而使得其不确定度评定结果与自身的量传能级不符。经确认后，相关实验室重新递交了测量结果的不确定度评定报告。
各参比实验室上报的比对结果及其扩展不确定度（k=2）的汇总见表2。表2中带下划线的是参比单位首次递交的比对结果，不带下划线的数据是最终比对结果。
表2 各实验室的测量结果及其不确定度
4 比对参考值的确定及比对结果处理
4.1 比对参考值的确定
按此次比对方案的要求，本次比对以各实验室测量结果的平均值为参考值。然而，在实际比对过程中，由于有三家实验室是以F1等级砝码参加比对，且传递标准受环境影响在测量过程中出现了非线性漂移，为了保证公平、公正，本次比对最后以组为单位进行计算汇总，即将每组内三个参比实验室和组前后两次主导实验室监控数据进行平均，以此平均值作为本组的参考值，通过
Δm=m-ms
式中：Δm——电子天平示值误差，mg；
m——电子天平示值，g；
ms——标准砝码值，g
考虑标准砝码，电子天平的偏载、鉴别力、重复性引入的标准不确定度，分别得到200g和300g时的不确定度，从而进行比对结果的分析评价，参见表3。
表3 传递标准砝码的参考值及其扩展不确定度 单位：g
4.2 比对结果的处理——En值判定法
本次比对结果采用En值进行评价，En值计算公式为
式中：ylab——参加实验室的测量值（传递标准的折算质量值）；
yref——参考值；
Ulab——参比实验室的测量不确定度；
Uref——参考值的测量不确定度；
Uei——传递标准在比对期间的不稳定性的测量不确定度
按以下准则评价实验室结果：|En|≤1，比对结果为满意，|En|＞1，比对结果为不满意。
各参比实验室的En值以最终上报的比对结果进行计算，详见表4。
由表4可见，参加比对的九家实验室的|En|值均小于1，比对结果满意。
表4 按本次比对要求计算所得En值
5 比对结果分析
5.1 测量不确定度的评定
5.1.1 电子天平偏载引入的不确定度计算偏差较大，各实验室对于这一不确定度的分析方法各异，结果不同。电子天平的不确定度评定应由式（4）得到：
式中：D——天平进行偏载测量时最大值与最小值之间的差
5.1.2 砝码的稳定性引起的不确定度分量个别实验室计算有误。正确的评定方法如下：
5.1.2.1 当参考砝码有五个以上的检定周期，可用每一次的周期检定结果作为测量数据，用贝塞尔公式计算标准差。
5.1.2.2 当参考砝码有2～5个的检定周期，可以利用有限的测量结果中，最大值和最小值之间的变化等概率，按均匀分布考虑，由式（5）得到
5.1.3.3 如果是新购置的砝码，评估其不稳定性引起的不确定度分量，有三种方法选择。
方法一：缩短检定周期，经过计量机构的多次检定后，采用式（4）、式（5）方法评估此项分量。
方法二：利用一个稳定的样品对标准砝码在一段时间内（半年或一年）进行多次的量值比对，得到的结果采用式（4）、式（5）方法评估此项分量。
方法三：如果没有缩短检定周期，又没有做与样品的比对，则采用被考核砝码的准确度等级所对应的最大允许误差，按正态分布即式（6）处理此项分量：
5.2 测量结果表述的规范性
在最终结果的报告中，表述应规范，测量结果的末位与测量不确定度的末位应对齐。部分单位递交的检定证书中实验室测量结果与不确定度末位没有对齐，2号、7号实验室过多地保留了测量结果的小数位数，以至测量结果与天平的实际分度值不符。
6 结语
这次参比实验室的所有测量点的|En|值均小于1，表明各参比实验室具备了开展电子天平检定的能力，其中4号、9号实验室在电子天平操作的熟练程度、原始记录表记录的完整性、报告递交及时等方面表现出色。
