响应面法优化南瓜淮山复合固体饮料喷雾干燥工艺

韦璐，唐婷，王敏，蒙少兴，韦雅渊，邓晓莲

（1.广西农业职业技术学院，广西南宁530007；2.广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁530004）

南瓜（Cucurbit moschata），富含多种营养物质：β-胡萝卜素、维生素、多种游离氨基酸及南瓜子碱、果胶、多糖等物质[1-3]，具有降血糖[4]、降血脂[5]、抗氧化[6]等功效。目前研究发现，南瓜多糖还具有防治糖尿病功效[7-8]。淮山（Dioscorea opposita）又名山药，是我国特色药食同源植物性食物，含有多种营养成分如山药多糖、薯蓣皂苷、黄酮类化合物等，具有降血糖、抗衰老和抗氧化、调节肠道功能与免疫调节作用等生理功能[9-11]。

喷雾干燥是指用雾化器将液体雾化后，再与热空气接触使得水分迅速蒸发的干燥方式，最终得到干燥的粉末或颗粒状产品[12]；具有干燥速度快、时间短、便于连续化生产等特点，适用于热敏性物料，是果蔬类制粉的最佳工艺[13]。喷雾干燥的常用助干剂有：麦芽糊精、β-环糊精和羧甲基纤维素钠[14]。文献[15-16]的相关研究显示，蛋白质可以有效提高糖溶液喷雾干燥的出粉率。乳清分离蛋白（whey protein isolate，WPI）是生产干奶酪和酪蛋白过程中产生的副产品，具有良好的乳化性、成膜性、起泡性与稳定性，除此之外还具有很高的生物学价值，因而被称为“蛋白质王”[17]。因此本研究选用WPI为助干剂。

我国果蔬资源丰富，随着果蔬的深入开发，果蔬饮料凭借其特殊的风味、丰富的营养以及稳定的品质逐渐成为饮料工业的重要组成部分。目前市场上的果蔬饮料主要有：原果蔬汁、复合浓缩果蔬汁、果浆及果汁饮料、蔬菜汁饮料、复合果蔬汁饮料这几大类[18]，有关复合型蔬菜固体饮料研究较少。固体饮料是用食品原辅料、食品添加剂等加工制成的粉末状、颗粒或块状，供冲调或冲泡饮用的固态制品[19]，具有携带方便、风味独特、速溶性好等特点，拥有广阔的市场前景。

本研究以南瓜和淮山为原料，选用WPI为干燥助剂，在单因素试验的基础上运用响应面法优化喷雾干燥制备复合固体饮料的最佳工艺。旨在为南瓜淮山复合固体饮料的产业化开发生产提供一定的技术支撑，同时为南瓜、淮山等蔬菜资源的开发利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

小南瓜、白玉淮山：市售；乳清分离蛋白（WPI）：杭州吉川贸易有限公司；果胶酶（500 U/mg）、α-淀粉酶（600 U/mg）、糖化酶（100 U/mg）：南宁东恒华道生物科技有限公司。

HX502T电子天平：慈溪市天冬衡器厂；MC-SH2112电磁炉：南宁多丽电器有限公司；检验筛（100、200目）：上虞市华丰五金仪器有限公司；TLE204电子分析天平：梅特勒-托利多仪器有限公司；DHC9146A热风恒温干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；HS024铝坩埚：上海和晟仪器科技有限公司；RHB手持折光仪[0%～32%Brix（糖）]：浙江力辰仪器科技有限公司；DT5-1低速离心机：湖南凯达科学仪器有限公司；SRH-60高压均质机：北京同和友德科技有限公司；DMM60胶体磨：上海申鹿均质机有限公司；CD-1500喷雾干燥机：上海达程实验设备有限公司；MJ-PB12Power304打浆机：美的公司；DSC200PC差示扫描量热仪：德国耐驰仪器公司。

1.2 试验方法

1.2.1 试验流程

1.2.2 操作要点

1.2.2.1 原料筛选

选择光滑笔直，无斑点无虫害的山药。选取成熟亮黄、形状正常，无虫无霉的南瓜。

1.2.2.2 预处理

手工将南瓜削皮去籽，淮山削皮，清水洗净，切块。

1.2.2.3 打浆

将处理好的南瓜淮山按质量比2：1放入打浆机中，打浆2 min。

1.2.2.4 糊化

将打浆好的物料水浴75℃加热30 min。

1.2.2.5 均质

调节胶体磨间隙2 mm，转速60 r/min，将料液倒入胶体磨进行均质。

1.2.2.6 酶解

向料液中加入0.15%的α-淀粉酶，70℃恒温酶解1 h，再分别加入0.30%的果胶酶和糖化酶，60℃恒温水浴酶解1.5 h，酶解过程中每10 min搅拌一次。

1.2.2.7 灭酶

将酶解好的料液快速升温到100℃保持10 min。

1.2.2.8 过滤

先用100目筛过滤料液，然后将滤液再用200目筛过滤。

1.2.2.9 调配

加入一定量的水调节可溶性固形物含量，按试验方案添加WPI。

1.2.2.10 均质

调节压力25 MPa，均质两次。

1.2.2.11 喷雾干燥

按照预设的工艺参数进行喷雾干燥。

1.2.3 单因素试验设计

1.2.3.1 WPI添加量对出粉率的影响

设置WPI的添加量为0%、5%、10%、15%、20%，固定进风温度160℃，出口温度80℃，风机频率50 Hz，可溶性固形物含量5%，进料速度10 mL/min的条件下对物料进行喷雾干燥，考察WPI的添加量对产品出粉率的影响。

1.2.3.2 进风温度对出粉率的影响

设置进风温度为 140、150、160、170、180 ℃，固定出口温度80℃，风机频率50Hz，可溶性固形物含量5%，进料速度10 mL/min，WPI添加量10%的条件下对物料进行喷雾干燥，考察进风温度对出粉率的影响。

1.2.3.3 可溶性固形物含量对出粉率的影响

设置4%、5%、6%、7%、8%可溶性固形物含量，固定进风温度160℃，出口温度80℃，风机频率50 Hz，进料速度10 mL/min，WPI添加量10%条件下对物料进行喷雾干燥，考察可溶性固形物含量对出粉率的影响。

1.2.3.4 物料流速对出粉率的影响

设置 8、10、12、14、16 mL/min 的物料流速，固定进风温度160℃，出口温度80℃，风机频率50 Hz，可溶性固形物含量5%，WPI添加量10%条件下对物料进行喷雾干燥，考察物料流速对出粉率的影响。

1.2.4 响应面法优化工艺条件

根据单因素试验结果，选取WPI添加量（A）、进风温度（B）、可溶性固形物含量（C）、物料流速（D）作为自变量，出粉率作为响应值，运用Box-Behnken响应面试验设计进行四因素三水平共29个试验点的分析试验，对南瓜淮山喷雾干燥工艺参数进行优化，试验方案设计见表1。

表1 响应面试验设计Table 1 Experimental design of response surface

1.2.5 出粉率测定

收集称重喷雾干燥旋风分离器和集物器中的果蔬粉及干燥前物料可溶性固形物含量与辅助剂添加量，计算出喷雾干燥的出粉率。

式中：RP为出粉率，%；MP为收集瓶中粉末质量，g；Mf为进料液中物料可溶性固形物质量，g；MW为进料液中乳清蛋白质量，g。

1.3 数据处理

采用Origin8.1和Design Expert8.05处理软件对试验数据进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 单因素结果

2.1.1 WPI添加量对出粉率的影响

高含糖量物料的玻璃化转变温度较低（31℃），喷雾干燥过程中，糖分子转变为橡胶态时，黏度增加而流动性减小，最终导致粘壁现象发生[20]。蛋白质是表面活性物质，糖液—蛋白体系不能兼容[21]。干燥过程中，WPI会优先迁移至空气—物料界面，经过雾化处理后形成表面含蛋白的液滴，WPI的玻璃化转变温度约为137℃[22]，干燥时液滴表面呈玻璃态，雾滴之间以及雾滴与干燥室之间不易粘壁，从而增加了出粉率。WPI添加量对出粉率的影响见图1。

图1 WPI添加量对出粉率的影响Fig.1 Effect of WPI addition on powder yield

由图1可知，出粉率随着WPI添加量的增加而升高，当WPI含量提高到15%时，出粉率趋于稳定。综合考虑，WPI的最适添加量为15%。

2.1.2 进风温度对出粉率的影响

温度过高时，物料迅速受热在表面形成硬壳导致水分扩散阻力增大，从而降低干燥速率，导致出粉率减少[23]。此外，温度上升时，处于玻璃态的物料受激变成橡胶态，黏性状态导致热熔性粘壁或者干燥室内出现少量焦化现象[24]，这是出粉率减少的一个重要原因。而温度过低时，物料水分不能完全蒸发，出现粉体粘壁现象，最终导致出粉率降低[25]。进风温度对出粉率的影响见图2。

图2可以看出，随着温度的升高出粉率呈先增大后减小趋势，当温度升高到170℃时，出粉率达到最大，说明170℃时大部分物料都能够转化为玻璃态，因此进风温度选择170℃最优。

2.1.3 可溶性固形物含量对出粉率的影响

在喷雾干燥过程中，可溶性固形物可以促使雾滴形成初始就具有很高的玻璃化转变温度，因而可以快速转化成玻璃态，减轻粘壁程度，提高出粉率[26]。可溶性固形物浓度升高，从而使得屈服应力增加，物料黏度增加流动性降低，大大降低了出粉率[27]。可溶性固形物含量对出粉率的影响见图3。

图2 进风温度对出粉率的影响Fig.2 Effect of air inlet temperature on powder yield

图3 可溶性固形物含量对出粉率的影响Fig.3 Effect of soluble solids content on powder yield

如图3所示，随着可溶性固形物浓度增加，出粉率先升高后减少。前期试验发现，当可溶性固形浓度超过9%时，出粉率几乎为0%，这是由于物料太黏稠而粘在干燥室和旋风分离器上造成的。因此选择可溶性固形物含量为6%。

2.1.4 物料流速对出粉率的影响

物料流速对出粉率的影响见图4。

图4 物料流速对出粉率的影响Fig.4 Effect of material velocity on powder yield

由图4可以看出，出粉率随着物料流速增加而逐渐减少。且当物料流速达到16 mL/min时，有少量物料呈水滴状往下滴，这时候开始出现粘壁现象，出粉率极低。物料流速过高，物料受热不均匀，热空气不能使过量雾粒充分干燥，最终导致出粉率降低[28]。根据试验结果可以看出物料流速控制在8 mL/min～10 mL/min之间都能够获得优良的产品。从时间和成本方面综合考虑，选取物料流速10 mL/min为宜。

2.2 Box-Behnken方案设计与结果

在单因素的试验基础上，根据Box-Behnken进行四因素三水平的响应面试验设计，响应面试验结果见表2。

表2 响应面设计方案和结果Table 2 Response surface design scheme and results

2.2.1 回归模型的建立与分析

应用Design-Expert8.0.5软件对试验结果进行回归拟合，建立以出粉率为响应值的四元二次回归方程为：

同时对试验数据进行方差分析，见表3。

表3 二次回归模型的方差分析结果Table 3 Variance analysis results of quadratic regression model

一次项A、B、D对出粉率影响效果极其显著（P<0.01），各因素影响程度依次为：D>B>A>C；交互项AB、BD对出粉率影响效果极其显著（P<0.01），交互项AC、CD对出粉率的影响显著（P<0.05）。

2.2.2 响应面分析

运用Design-Expert软件分析得到出粉率的响应面分析图，由此分析各因素间的交互作用，见图5～图10。

如图5所示，WPI添加量与进风温度对出粉率之间的交互作用随着WPI添加量和进风温度的增加，出粉率含量呈先上升后下降趋势；等高线可以看出WPI添加量与进风温度两个因素的交互作用强，对出粉率影响显著。

从图6可以看出，出粉率随着WPI的添加量和可溶性固形物含量的增加先增大后减小，从响应面的陡峭程度可以看出WPI的添加量对出粉率的影响大于可溶性固形物对出粉率的影响；由等高线可以直观的看出WPI的添加量与可溶性固形物的交互作用对出粉率影响显著。

如图7所示，随着WPI的添加量增大出粉率先持续增加后趋于稳定，随着物料流速的增加出粉率先增大后减小；由等高线可以看出WPI添加量和物料流速的交互作用对出粉率影响不显著。

从图8响应面陡峭程度可以看出进风温度对出粉率有显著影响，而可溶性固形物对出粉率影响不显著；如等高线图所示，等高线分布不均匀并且几乎呈圆形，说明可溶性固形物和进风温度的交互作用对出粉率影响不显著。

图5 WPI添加量和进风温度的交互作用和等高线分析Fig.5 Interaction between WPI addition and inlet temperature and contour analysis

图6 WPI添加量和可溶性固形物含量的交互作用和等高线分析Fig.6 Interaction and contour analysis of WPI addition and soluble solids content

图7 WPI添加量和物料流速的交互作用和等高线分析Fig.7 Interaction between WPI addition and material velocity and contour analysis

图8 可溶性固形物和进风温度的交互作用和等高线分析Fig.8 Interaction between soluble solids and inlet temperature and contour analysis

图9 物料流速和进风温度的交互作用和等高线分析Fig.9 Interaction between material velocity and inlet temperature and contour analysis

图10 物料流速和可溶性固形物含量的交互作用和等高线分析Fig.10 Interaction between material velocity and soluble solids and contour analysis

由图9响应面陡峭程度可以看出物料流速对出粉率具有显著影响，且等高线分布均匀并呈椭圆状，表明物料流速和进风温度的相互作用对出粉率影响显著。

从图10响应面的陡峭程度可以看出物料流速较可溶性固形物对出粉率的影响更为显著，且等高线呈椭圆，说明两个因素的交互作用对出粉率影响显著。

2.3 验证试验

为了验证试验结果的可靠性，采用上述最佳工艺参数，即WPI添加量（按物料可溶性固形物计）14.6%、进风温度168℃、可溶性固形物含量5.5%、物料流速9 mL/min进行3次平行，计算出粉率平均值为52.1%，产品呈细腻均匀粉末，色泽淡黄无杂质，具有南瓜和淮山的香甜。实际出粉率与预测值的相对误差为2.25%，表明采用响应面法对南瓜淮山复合固体饮料喷雾干燥工艺参数优化得出的结果可靠，具有实用价值。

3 结论

通过单因素试验和响应面法优化试验，得出的最佳工艺参数为WPI添加量14.6%、进风温度168℃、可溶性固形物含量5.5%、物料流速9 mL/min，在此条件下南瓜淮山复合固体饮料的出粉率可达52.1%。

果蔬中富含葡萄糖和果糖，在干燥过程中由于其黏性、热塑性与吸湿性，使得产品具有一定的黏稠度，不易干燥而出现结块问题[29]，最终导致产品得率下降。陈清香等[30]研究结果表明，富含果胶的番木瓜打浆处理后黏稠度大大增加，喷雾干燥很难进行，且喷雾干燥过程中更易发生焦糖化反应，严重影响产品得率。王振华等[31]研究表明由于南瓜浆本身含糖量很高，无包埋剂存在时喷雾干燥得率仅为8.6%，且粘壁严重有结块现象，而添加包埋剂后得率可达26.2%。苏小军等[32]在对淮山全粉喷雾干燥过程中发现，富含多糖物质的淮山打浆处理后浆液黏度较高，导致喷雾干燥无法进行，通过优化工艺后，得到的产品堆积密度为0.87 g/mL。因此，本文通过工艺优化和使用干燥助剂在一定程度上有效地改善了上述问题，提高了产品的得率。