烧结钕铁硼磁体扩散热处理工艺与性能研究

2020-08-28刘友好查善顺安徽大地熊新材料股份有限公司

安徽科技 2020年8期

文/刘友好查善顺（安徽大地熊新材料股份有限公司）

一、研究背景

烧结钕铁硼永磁材料是当前磁性能最高、应用最广的一类永磁材料[1]。然而普通烧结钕铁硼永磁材料的矫顽力相对较低，不能满足永磁电机、高灵敏度传感器等领域的应用需求。添加重稀土Dy 元素是当前获得高矫顽力烧结钕铁硼材料的主要方法，有关研究表明：无论是合金熔炼时直接添加金属Dy[2]，还是通过双合金的形式添加富Dy 的辅合金粉末[3-5]，在经过高温熔炼或高温烧结时，Dy 元素会进入主相晶粒内部，形成饱和磁化强度较低的(NdDy)2Fe14B相，导致磁体剩磁的显著降低。

本文利用扩散热处理工艺，在相对较低的温度下将Dy 元素引入磁体内部，在提高磁体矫顽力的同时，磁体的剩磁几乎不受影响。

二、实验方法

将烧结致密的烧结钕铁硼磁体样品分为两组，一组进行不同温度、不同时间的扩散热处理（埋在DyHx 粉末中热处理），另一组不进行扩散，只进行与前一组温度和时间相同的热处理。研究了扩散热处理时间对磁体磁性能的影响，利用XRD 测试了扩散热处理前后磁体物相组成的变化，利用SEM 观察了扩散热处理后磁体内部Dy 元素的分布。

三、研究结果

表1 给出了真空热处理和DyHx 扩散热处理后磁体的磁性能。由表1 可以看出，相比真空热处理磁体，扩散热处理磁体的矫顽力Hcj提高了1.85kOe，增幅为14.2%，剩磁Br降低了0.05kGs，降幅＜0.5%，最大磁能积(BH)max 基本不变。热处理工艺为900℃×4h+500℃×4h。

表1 磁体热处理前后性能

根据热力学理论，温度越高，原子热运动越剧烈，原子扩散速度越快。图1 给出了在不同温度下扩散热处理后磁体的退磁曲线。由图1 可以看出，相比烧结态样品，所有温度的扩散热处理都提高了磁体的矫顽力，而且随着扩散热处理温度的升高，磁体的矫顽力逐渐变大。

图1 不同温度扩散热处理4h 后磁体的退磁曲线

图2 700℃扩散热处理不同时间后磁体的退磁曲线

图3 给出了扩散热处理前后磁体的X- 射线衍射图，所有衍射峰都对应于Nd2Fe14B 相，没有其他相的衍射峰。说明扩散热处理前后磁体都是以Nd2Fe14B 相为主，没有其他杂相或杂相含量很少。从两强峰的强度关系来看，扩散热处理前后没有变化，说明扩散热处理对磁体的取向度没有影响，这是因为在扩散热处理温度下，已经致密化的磁体内部晶粒不会发生转动。从衍射峰的位置来看，扩散热处理前后没有移动，说明主相晶格常数没有发生变化，晶格没有因为元素扩散而膨胀或收缩，或者变化程度很小。

图3 扩散热处理前后磁体的X-射线衍射图

利用扫描探针测试了距离磁体表面不同距离处晶界和晶粒内部的元素组成，结果见表2。结果显示：Dy 元素不仅进入了晶界中，还扩散进入了磁体表层晶粒内部，在距离磁体表面1mm 的晶界中含有2.63%的Dy 元素，但是晶粒内部没有Dy 元素。这是因为，烧结钕铁硼主要由晶界相和主相晶粒组成，在热处理温度下，晶界相已经融化为液态，主相晶粒仍然为固态，Dy 元素沿着晶界相的扩散为液态扩散，其扩散速度远高于沿着主相晶粒的固态扩散。

表2 距磁体表面不同距离处晶界和晶粒内部的元素组成

图4 真空热处理与扩散热处理磁体在不同温度下的退磁曲线

图4 给出了真空热处理和扩散热处理磁体在20℃和100℃下的退磁曲线。扩散热处理提高了磁体的室温矫顽力，对磁体的室温剩磁几乎没有影响；扩散热处理提高了磁体的高温矫顽力，对高温剩磁也几乎没有影响。这是因为扩散热处理后，Dy 元素主要存在于晶粒表层，改善了晶粒表层的各向异性场，相应地提高了室温和高温矫顽力。然而，磁体的剩磁温度稳定性主要由主相晶粒控制，扩散热处理对主相晶粒的影响较小，因而扩散热处理前后磁体的高温剩磁基本一致。