高效液相色谱法测定聚酯PET瓶中的间苯二甲酸含量

2020-08-27聂绍丽王妍力

江西科学 2020年4期

聂绍丽，曾莉，王妍力

(江西省产品质量监督检测院，330029，南昌)

0 引言

聚对丙二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，简称PET)是一种热塑性聚酯，在它用于饮水瓶的制造过程中有可能添加间苯二甲酸，尽管间苯二甲酸可以提高产品性能，然而它会危害人体健康。因此，建立测定聚酯PET瓶中的间苯二甲酸的检测方法尤其重要。

间苯二甲酸检测方法主要有高效液相色谱法[1-3]和气相色谱法[4]。气相色谱法要进行复杂的甲酯化反应；而液相色谱法操作简单。本文采用超声溶剂萃取、液相色谱等技术建立了聚酯PET瓶中间苯二甲酸的检测方法，可以扩充聚酯PET瓶的检测项目。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

Agilent infinityⅡ(美国安捷伦公司)配 G7111A 泵，G7129A 带柱温箱样品瓶进样器； AL204型电子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)；KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；Milli-Q去离子水制备系统(美国Millipore公司)。

间苯二甲酸(德国DR公司)；甲醇(色谱纯，美国TEDIA公司)；乙腈(色谱纯，美国SIGMA-ALDRICH公司)；其他试剂均为分析纯。

乙酸钠缓冲溶液(pH3.60)：称取25.0 g三水合乙酸钠溶于350 mL水中，用磷酸调节pH至3.60，加水定容到500 mL。

1.2 实验方法

1.2.1 色谱分析条件色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm，5 μm)；柱温：35℃；进样体积：10 μL；流动相：甲醇-乙酸钠缓冲溶液(20：80)；流速：1.5 mL/min；检测波长：242 nm。

1.2.2 标准溶液的配制准确称取10 mg间苯二甲酸，置于100 mL的容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制为100 mg/L的标准贮备液，使用时用流动相稀释成不同浓度工作液。间苯二甲酸标准品的色谱图见图1。

图1 间苯二甲酸标准品的色谱图

1.2.3 样品处理样品粉碎后，准确称取1.0 g，转移至带磨口的梨形瓶中，加入适量丙酮，超声至样溶胀，再加入适量甲醇，4 000 r/min离心5 min，上层清液浓缩近干，用氮气吹干，准确加入1 mL流动相溶解残渣，经0.45 μm滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。实际样品的色谱图见图2。

图2 实际样品的色谱图

2 结果和讨论

2.1 波长的选择

在210～600 nm范围内对间苯二甲酸标准进行全扫描，间苯二甲酸在242 nm处有较大吸收。因此，选用242 nm作为仪器的检测波长。

2.2 流动相的选择

研究了甲醇和乙腈分别与乙酸钠溶液、乙酸铵溶液组成的流动相对目标物在色谱柱上分离和保留时间的影响。结果表明，4种流动相可以完全分离样品中的目标物与干扰物，只是甲醇与乙酸钠溶液组成的流动相价格便宜。因此，选择甲醇-乙酸钠溶液作为流动相。

2.3 线性关系及检出限

分别用流动相稀释标准品贮备液，配成浓度为1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、15.0 μg/mL、25.0 μg/mL的标准液。以标准液浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，作线性回归分析，得到间苯二甲酸的线性方程及相关系数(见表1)，以3倍信噪比对应的浓度为间苯二甲酸的仪器检出限0.3 mg/L。