以应用为导向的薄膜材料与技术综合实验设计

岳 兰， 罗胜耘， 孟繁新， 董泽刚

（1.贵州民族大学材料科学与工程学院贵州省普通高等学校光电信息分析与处理特色重点实验室，贵阳550025；2.中国振华集团永光电子有限公司，贵阳550018）

0 引 言

薄膜材料作为推动材料科学发展的一种特殊物质形态，其已渗透到现代科技和国民经济的各个重要领域，如航空航天、医药、能源、交通和通信等，而薄膜技术则是薄膜材料研制不可或缺的重要手段之一［1］。薄膜材料与技术是高校材料类本科专业学生必修的一门应用性很强的专业课，是学生掌握各种制膜技术、薄膜材料表征手段和薄膜材料物理基础知识的主要方式［2-3］。其课程中的实验环节是保障学生有效掌握本课程的重、难点知识的关键，也是培养材料类本科生工程实践能力与创新思维的重要途径［4-5］。然而，多年的教学经验表明，该课程实验教学环节往往存在如下问题：①实验设计缺乏工程实践性，学生对于相关专业知识如何应用知之甚少，对于跨专业交叉学科的研究前沿更是鲜少听闻；②实验内容涉及知识点较为单一，往往仅针对单一成膜技术制备一种薄膜材料，缺乏多知识点的交叉运用和各知识点间的衔接；③缺乏研究性和创造性的实践环节，在以互联网为依托的大数据时代，这难以激发学生的求知欲，导致不少仅关注学分的“混校生”充斥实践课堂。这远远没有发挥出实践性教学在高校工科专业培养应用型和创新型专业性人才的重要作用［6］。因此，迫切需要创新教学模式，整合教学资源，设计一些能激发学生学习兴趣，培养学生创新思维、实践能力以及分析和解决具体实际问题能力的综合性教学实验。

考虑到科研项目本身具有前沿性、创新性和工程实践性［7-10］，因此，引入科研项目的研究内容、方法和成果［11-13］，选取当前显示领域研究热点——氧化物薄膜晶体管（TFT）器件作为实验对象，采用全面贯穿“应用导向驱动学生好奇心”的实践教学模式，通过精心安排实验内容，设计了一个包括典型薄膜材料（如：导体、半导体和绝缘体薄膜）、多种传统制膜技术（如：真空蒸镀、磁控溅射和溶液法）以及多种薄膜材料表征手段（如：X-射线衍射仪、紫外／可见光光度计、四探针测试仪和拉曼光谱仪等）等多知识点有机结合的综合性实验。通过该综合性实验的实施不仅提高了学生综合运用专业知识的能力，培养学生的创新思维以及科研素养，还充实了现有的实验教学内容，解决了科研项目服务教学的普遍难题［14］，实现教学和科研的相互促进。

1 实验设计

1.1 实验内容设计

本实验设计选取当前研究热点——氧化物薄膜晶体管（TFT）为研究对象开展实验。由于氧化物TFT是由沟道层、介质层、栅极、源极和漏极几个主要的薄膜材料组成（见图1中氧化物TFT典型结构示意图［15］），实验涉及导体薄膜（源极、漏极和栅极）、半导体薄膜（沟道层）和绝缘体薄膜（介质层）三类典型代表的薄膜材料的制备技术及其结构、性质表征，覆盖了薄膜材料与技术课程重要知识点。本实验内容主要涉及两大部分（见图2）：① 氧化物TFT器件的组成部分——金属薄膜（源极、漏极和栅极）、氧化物薄膜（沟道层）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜（介质层）的制备；② 制备顶栅结构［图1（a）］的氧化物TFT器件（实验步骤见图3），并探究某一具体实验参数（该参数由学生在教师给定的范围内自由选择）对器件性能的影响。通过完成第一部分的实验内容，让学生掌握本课程中涉及的3种传统制膜技术（如：真空蒸镀、磁控溅射和溶液法）的原理、特点及操作。通过完成第2部分的实验内容，可实现如下教学目标：① 通过氧化物TFT的制备，使学生切身感受到本课程所学的传统薄膜材料及其制膜技术可实现具有实际应用价值的原型器件，让学生深刻感受到所学知识是被社会所需要的，激发学生的责任感和学习主动性；②通过设计探究性实验环节——要求学生选取某一具体实验参数对氧化物TFT性能的影响开展研究，激发学生自主查阅资料、拟定研究方案，并结合实验室现有仪器设备对薄膜、器件进行测试分析。该过程不仅有助于学生自主学习、使用相关表征设备，还有利于培养学生查阅文献、数据处理、综合分析以及创新的能力。

图1 TFT典型结构示意图

图2 实验内容设计及实施流程

图3 氧化物TFT的制备步骤示意图

考虑到氧化物TFT是由沟道层、介质层、栅极、源极和漏极几个主要的薄膜材料组成，因此，可供学生自由选择的实验参数可从以下3个方面分析和提取。

（1）在栅极、源极和漏极方面。作为氧化物TFT的源极、漏极和栅极既要具备尽可能低的电阻率，又要确保源／漏电极与氧化物沟道层间形成良好的欧姆接触［16］。研究表明同时实现上述两点要求，不仅与材料选取有关，还会受薄膜的平整性、致密性等影响［17］。因此，在研究基于真空蒸镀制备栅极、源极和漏极对氧化物TFT性能影响的实验中，可供学生自由选取的实验参数包括：薄膜厚度、蒸发电流、蒸发电压、工作压强、金属材料（如：铝、铜、银、锌和锡）等。

（2）在氧化物沟道层方面。沟道层作为TFT至关重要的组成部分，其材料的选择及其成膜质量会直接影响TFT性能的优劣。实验中采用磁控溅射技术制备沟道层（氧化物薄膜），可供学生自由选取的实验参数包括：氧化物组分（实验室现有靶材：氧化锌靶、氧化锡靶、锌锡氧化物靶、铟锌氧化物靶、铟镓锌氧化物靶以及可供掺杂用的镧靶、钨靶、钼靶、铝靶和硅靶）、溅射工艺条件（如：溅射功率、衬底温度、氧分量、溅射时间和工作压强等）以及退火工艺条件（如：退火气氛、温度和时间等）。

（3）在PMMA介质层方面。作为TFT的另一个核心组成部分—介质层，其成膜质量同样对TFT性能影响显著。本实验借鉴了科学研究成果［11-12］，设计利用溶液法制备绝缘层（PMMA薄膜），可供学生自由选取的实验参数包括：前驱体溶液浓度、浸渍提拉法成膜工艺条件（如提拉速率、提拉次数）和退火温度等。

1.2 实验实施流程

实验教学的实施流程见图2，根据教师给出的实验要求，学生以小组（4人1组）为单位，确定实验题目和内容，通过查阅文献、小组讨论、结合实验室条件设计实验方案，教师审核各小组PPT汇报的实验方案形成最终可行性方案；随后，教师准备实验相关的材料，采取课上指导并结合实验室开放的形式使学生熟练掌握实验设备的使用，并在规定时间内完成样品制备、测试及分析；实验完成后，学生通过科研小论文形式完成对实验结果的分析、理解和思考，从而锻炼学生的科技写作能力；最后，各实验小组通过PPT汇报的形式向全班同学和教师展示实验结果，使学生掌握科学表达问题的方式，培养学生的学术交流能力。

1.3 考核评价方式

考虑到本实验教学的实施过程有别于传统实验教学，因此全面考核，综合评价是本实践教学考核设计的总体要求。具体考核主要由学生汇报实验方案及结果、科研小论文和过程评价等组成，其中学生汇报实验方案及结果（按实验小组开展）占比40%；科研小论文（即实验报告）占比30%和过程评价（包括教师评价和实验小组成员间互评）占比30%。值得注意的是，学生汇报实验方案及结果部分是由教师按各实验小组在课堂上呈现的实验综合素质整体情况来打分；以科研小论文形式呈现的实验报告由每一位学生自己独立完成，教师可从学生对实验数据和实验现象做出的分析、数据处理的规范性、图表设计的合理性、实验结果讨论的科学性、逻辑表达能力以及是否能呈现实验过程反思和后继研究工作的独特想法等方面进行综合评价。

2 主要实验仪器

本实验中涉及的主要薄膜制备仪器和氧化物TFT性能测试设备有：磁力搅拌器（用于制备PMMA溶胶），浸渍提拉仪（上海三研科技有限公司SYDC-100H，用于制备PMMA湿膜），电热恒温鼓风干燥箱（用于固化PMMA薄膜），高真空多靶射频溅射系统（北京泰科诺科技有限公司JCP-350M2，用于制备氧化物薄膜），多功能真空实验仪（北京泰科诺科技有限公司DH2010F，用于制备金属薄膜）以及半导体性能测试仪（Keithley 4200-SCS，用于氧化物TFT电学性能测试）。在整个实验过程中，以上设备为共用设备。此外，考虑到对本实验中涉及的3类典型薄膜材料结构和性能分析，有助于学生对薄膜物理基础知识的理解和应用。因此，在实验内容设计中第2部分——探究性实验环节，要求学生根据自身兴趣点，通过查阅资料，并结合实验室现有设备条件，自行设计构成器件各层薄膜的测试方案。这里教师根据实际情况提供给学生开展薄膜表征测试的设备有：X-射线衍射仪（帕纳科锐影）、原子力显微镜（日本精工SPA400）、紫外／可见光光度计（美国赛默飞世尔Evolution 201）、四探针测试仪（广州四探针电子科技有限公司RTS-8）以及激光显微拉曼光谱仪拉曼（美国赛默飞世尔DXR）。事实上，这些仪器是材料类专业实验室常见的设备。

3 教学案例

3.1 实验题目及内容

学生根据实验内容设计要求，确定实验题目“氧化物沟道层厚度对薄膜晶体管源漏电流的影响”，通过查阅文献、小组讨论、自行设计构成器件各层薄膜的材料选取及其制膜条件，并按照图3所示步骤制备出3种具备不同氧化物沟道层厚度的氧化物TFT器件，探索和分析氧化物沟道层厚度对器件源漏电流的影响规律。

此外，学生通过查阅文献了解到：① 氧化物沟道层为非晶结构有益于器件获得较好的电学均匀性；②如果氧化物沟道层和介质层具备较高的透明性，则有潜力应用于透明显示这一新型显示领域。因此，结合实验室现有允许的条件，学生自行设计出采用X-射线衍射仪来测试薄膜的结构，紫外／可见分光光度计来测试薄膜样品的透过率。

3.2 实验实施方案

3.2.1 样品的制备

本实验中学生选择电阻式真空蒸发法制备铝薄膜作为源极、漏极和栅极；射频磁控溅射法制备锌锡氧化物（ZTO）薄膜作为沟道层；溶液法制备PMMA薄膜作为绝缘层。实验条件如下：

（1）铝薄膜的制备。利用实验室的多功能真空实验仪，在热蒸发电流110 A，热蒸发电压40 V，真空度为6.7 mPa的条件下制备金属铝薄膜。

（2）ZTO薄膜的制备。利用实验室的高真空多靶射频溅射系统，采用锌锡氧化物陶瓷靶材（纯度99.99%），在溅射功率57 W、工作氩气气压0.55 Pa条件下室温制备ZTO薄膜。为了研究ZTO沟道层厚度的影响，实验中溅射时间分别选择5、8和11 min，从而制得不同厚度的ZTO薄膜。

（3）PMMA薄膜的制备［11］。将适量PMMA粉末溶于一定丙酮溶剂中，经24 h搅拌、3 d老化从而得到浓度为50 mg／mL的PMMA溶胶；随后，利用浸渍提拉仪，以1.5 mm／s提拉速率制得PMMA湿膜，最后在100℃条件下烘烤30 min固化后制得PMMA薄膜。

（4）TFT的制备。如图3所示，利用射频磁控溅射法在洁净的玻璃基底上制备ZTO薄膜作为器件沟道层；结合掩模板，采用真空蒸镀法，在ZTO沟道层上制备金属铝薄膜作为源／漏电极；随后，采用溶液法基于浸渍提拉工艺制备PMMA薄膜作为介质层；最后，利用掩模板在PMMA介质层上制备铝薄膜作为栅电极。为了探究ZTO厚度对器件源漏电流的影响规律，选取5、8和11 min不同溅射时间下制备的ZTO沟道层分别制备TFT器件。

3.2.2 样品的测试

采用X-射线衍射仪测试薄膜样品的晶体结构，使用紫外／可见光光度计测量薄膜样品的透射谱，利用半导体性能测试仪测试氧化物TFT的转移特性曲线。

3.3 实验结果与讨论

如图4、5所示，分别给出了制备的ZTO薄膜和铝薄膜的XRD图谱。从图中可以看出，ZTO薄膜的XRD谱图中仅呈现出一个馒头状的漫射峰，表明制备的ZTO薄膜为非晶态；而制备的铝薄膜的XRD谱图中呈现出面心立方结构铝的（111）、（200）、（220）和（311）4个特征峰，表明制备的铝薄膜为多晶态面心立方晶体结构。通过对薄膜样品的XRD测试分析，指导学生根据所学的专业知识理解非晶态和多晶态结构XRD图谱的区别；同时，使学生掌握了基于Jade软件的标准图谱来确认铝薄膜的晶面指数。

图4 ZTO薄膜的XRD图谱

图5 铝薄膜的XRD图谱

为了探究ZTO沟道层对可见光的透明性，利用紫外—可见分光光度计对不同溅射时间制备的ZTO薄膜进行了透射谱测试，如图6所示。可以看出，随着溅射时间的延长，ZTO薄膜在可见光范围（380～780 nm）内的透过率整体呈现减小趋势。指导学生查阅文献解释这一实验现象，使学生理解薄膜厚度变化及其产生的内在缺陷对薄膜的吸收率、消光系数、反射率等光学参数产生的影响。

图6 不同溅射时间下制备ZTO薄膜的透射谱

考虑到本实验中PMMA介质层是覆盖于ZTO沟道层之上，因此，引导学生对ZTO／PMMA双层薄膜的透射谱进行测试，并将其与ZTO单层薄膜进行比较。图7给出了具有代表性的ZTO单层薄膜（溅射时间8 min）以及由其与PMMA薄膜形成的ZTO／PMMA双层薄膜的透射谱图。可见，图谱中呈现出“反常现象”——ZTO／PMMA双层薄膜的透过率反倒高于ZTO单层薄膜的透过率。超出学生预料的“反常”实验结果进一步激发了学生的求知欲。引导学生突破惯性思维、尊重客观事实，挖掘PMMA薄膜覆盖于ZTO薄膜上产生增透的内在原因，使学生对于课程知识点——增透膜的原理、应用有了更深入的理解。

图7 ZTO单层薄膜和ZTO／PMMA双层薄膜的透射谱

图8 所示给出了不同溅射时间ZTO沟道层TFT器件的转移特性曲线。可以看出，随着制备ZTO沟道层溅射时间的延长，器件的开态电流和关态电流均呈现增大趋势。通过学生查阅文献，结合学生对TFT工作原理的理解，引导学生找出实验条件——ZTO溅射时间对TFT器件关态电流和开态电流的影响机理。通过对科学问题的挖掘，学生学会了透过现象看本质，培养了学生的学习能力、分析和解决实际问题的能力。

图8 不同溅射时间制备ZTO沟道层TFT的转移特性曲线

4 实验设计的特色和优势

（1）全面贯穿“应用导向驱动学生好奇心”的实践教学模式。考虑到“好奇心”是驱动学生主动性学习的一个重要因素［18］，本实验设计从选题、内容设计到实施多环节贯穿“应用导向驱动学生好奇心”的实践教学模式。在实验选题方面，依托科研项目，围绕新型显示器用核心驱动元件——氧化物TFT开展实验，紧跟科技发展前沿，相关研究的先进性和实用性极大激发学生的好奇心和研究兴趣。在实验内容上，借鉴科研成果［11，13］巧设“学生料想不到的实验现象”，使学生感受到实验结果并不唯一，甚至会得到“违背常理”的实验现象（比如，ZTO／PMMA双层薄膜的透过率反倒高于ZTO单层薄膜的透过率），从而激发学生深入研究的好奇心；在实验环节上通过引入“探究性实验环节”——要求学生结合自身感兴趣的实际应用自主设计薄膜表征方案，开展相关实验研究。最终，学生运用所学知识研制出与实际应用接轨的原型器件-薄膜晶体管，让学生获得成就感，进一步激发学生学习与探究的内在动力。

（2）实验设计注重内容的复合性、实验方法的多元性，实验手段的多样性，人才培养的综合性，充分覆盖了综合性实验的重要特征。综合性实验设计不应仅停留于实验内容的综合性，还应该注重实验方法、手段以及人才培养的综合性，应兼具内容与形式的统一［19］。基于上述指导原则，本实验内容包括了多种典型薄膜材料（如：导体薄膜、半导体薄膜和绝缘体薄膜）和氧化物TFT原型器件的制备和研究，实验方法涉及多种制膜技术（如：真空蒸镀、磁控溅射和溶液法）和多种薄膜表征技术（如：X-射线衍射仪、紫外／可见光光度计、四探针测试仪、拉曼光谱仪等）。此外，实施流程完整地覆盖了实验设计-样品制备-测试分析-科技论文撰写-成果交流等科学研究的多个环节。通过本实验不仅使学生掌握多种先进设备的原理及操作，提升学生的综合实验技能，巩固了所学的相关理论知识，还可使学生将所学知识与实际应用对接。在实验设计、数据测试和分析过程中也为学生营造了自我知识的建构过程，有助于培养学生的创新思维，实现人才培养的综合性。

（3）引入开放性实验内容和多元化考核评价方式，避免仅关注学分的“混校生”不重视实验过程的现象。本实验中，尽管全体学生面对的实验对象是一致的，但由于实验内容中通过引入探究性实验环节，各实验小组的实验设计方案、实验结果完全不同，即实现实验内容的“开放性”；同时，考核评价方式也突破了传统实验教学中仅以实验报告和出勤为主，而更加突出对学生的全面考核和综合评价。因此，有效改变了学生被动学习的状况，避免了学生单靠刷“出勤率”和抄袭实验报告来获得学分的现象。

5 结 语

通过创新教学模式，整合教学资源，为薄膜材料与技术实验课程设计了一个包括典型薄膜材料、传统成膜技术、多种薄膜表征设备以及多学科知识运用的以应用为导向的综合性实验。实验中，采用全面贯穿“应用导向驱动学生好奇心”的实践教学模式，极大激发学生的好奇心和研究兴趣；教师通过精心设计实验内容和模拟科学研究全过程，不仅对学生专业知识的运用、综合实验操作、创新思维以及协同合作等素质能力得到了全面锻炼，避免了仅关注学分的“混校生”不重视实验过程的现象，还充实了现有的实验教学内容，实现了“教学”和“科研”的相互促进。事实上，以应用为导向的综合性实验设计，可以涉及更多的应用领域，拓展到更多交叉学科的实验教学，是实验教学改革中的一种新的模式，值得师生共同探索、不断充实和发展。