乙酰丙酮分光光度法测定壁纸中甲醛含量的精密度和检出限探讨

林 盛,张世杰,罗 成

(浙江省建设工程质量检验站有限公司,浙江 杭州 310012)

壁纸,为常见装饰装修材料,广泛应用于建筑室内装饰装修工程。通常壁纸的生产经过涂布、染色、印刷等多种工艺进行加工,为达到防腐防潮等效果会在生产加工过程中添加甲醛等化学成分。甲醛是建筑工程室内环境重要污染物,对人体有较强的危害,会引起眼部、呼吸道刺激症,皮肤过敏,长期接触较高浓度的甲醛对呼吸系统、免疫系统、神经系统、皮肤等都有一定的毒害作用[1]。乙酰丙酮分光光度法是检测装饰装修材料中甲醛含量的主要方法,该方法具有灵敏度高,稳定性好,准确度高等优点。

本文选用乙酰丙酮分光光度法测试壁纸中甲醛含量,为保证检测结果准确性和可靠性,减少误差,需要对检测结果的精密度和检出限进行确定。

1 实验步骤

为了测定壁纸中甲醛含量测试结果的精密度和检出限,依据《室内装饰修材料壁纸中有害物质限量(GB 18585—2001)》中甲醛测定的乙酰丙酮法[2],设计并进行实验。

1.1 实验原理

甲醛(HCHO)溶于水,在溶液温度40℃～50℃时,用乙酸-乙酸胺调节pH值,使得pH值范围在5.5～7.0之间,HCHO与乙酰丙酮(C5H8O2)反应,得到反应产物为淡黄色化合物C11H15NO2,该化合物在412 nm波长处有最大吸收,实验在412 nm波长处,对甲醛进行定量分析[3]。

1.2 仪器

实验仪器采用723N分光光度计、FA2004B电子天平、恒温水浴槽、玻璃器皿。

1.3 试剂

实验试剂采用乙酰丙酮溶液(体积分数0.4%),乙酸胺溶液(200 g/L),甲醛标准溶液A(1 500 μg/mL),甲醛标准溶液B(15μg/mL)。

1.4 标准曲线的绘制

取10 mL甲醛标准溶液A(1 500 μg/mL)于1 000 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,得到甲醛标准溶液B(15 μg/mL)。将甲醛标准溶液B分别加入6个100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,使得各个容量瓶中甲醛含量(μg/mL)分别为0、3、6、9、12、15,得到甲醛系列质量浓度溶液。分别取10 mL甲醛系列质量浓度溶液,分别放入6个50 mL容量瓶中,再加入10 mL乙酰丙酮溶液(体积分数0.4%)和10 mL乙酸胺溶液(200 g/L),于40 ℃水浴中加热20 min后取出,放于避光处冷却至室温,待溶液充分稳定。以蒸馏水为空白,在412 nm波长处,测定吸光度,以吸光度A为横坐标,溶液甲醛质量浓度C(μg/ mL)为纵坐标,绘制标准曲线。见图1。

图1 甲醛浓度标准曲线

1.5 壁纸中甲醛含量的测定

取2个1 000 mL广口瓶(标记为A、B),均加入40 ℃蒸馏水,A中内置壁纸试样, B作实验空白, 均置于40 ℃水浴中, 24 h后测定A中水的甲醛含量,以B中水为空白参照,进行吸光度测定。

1.6 精密度和检出限的测定

取11个100 mL容量瓶,各加50 mL甲醛标准溶液B,再加入50 mL蒸馏水,使甲醛质量浓度为7.5 μg/ mL。再分别移取10 mL该质量浓度甲醛溶液,放入50 mL容量瓶中,再分别加入10 mL乙酰丙酮溶液(体积分数0.4%),10 mL乙酸胺溶液(200 g/L),放在40 ℃水浴条件中加热20 min后取出,放于避光处,冷却至室温。以蒸馏水为空白参照,在412 nm 波长处进行比色,测定并记录吸光度。

2 结果与分析

2.1 精密度的确定

精密度是测量结果的重复性和再现性,表示数据的分散程度,通常用标准偏差S和相对标准偏差RSD表示。见表1。

表1 吸光度标准偏差S及相对标准偏差RSD的测定

2.2 方法检出限的确定

检出限一般分为设备检出限和方法检出限,可理解为分析中能够合理地检测出的最低浓度。本实验用极差法[4]计算检出限,具有快速简便的特点。根据以下公式进行计算[5]：

式中：DL为检出限;

S为标准偏差;

K为工作曲线的斜率，其中K=A/C,A为吸光度,C为甲醛溶液浓度。

可得该方法甲醛浓度检出限为0.096 μg/ mL。

依据《室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量(GB 18585—2001)》,壁纸中甲醛含量的计算公式如下：

式中:G为甲醛含量,mg/kg;

C为甲醛溶液质量浓度,μg/mL;

m为壁纸试件质量,g。

本次实验所用壁纸试件质量为10.291 6 g,可得本方法DL=0.466 mg/kg。

3 结 语

精密度是保证准确度的先决条件,反映了检测结果的重复性和再现性；检出限是体现检测方法可靠性的重要指标,反映了检测方法能够检测出的最低浓度或含量。本次实验对检测结果的精密度和检测方法的检出限进行了确定,用具体数据直观展现了检测结果的重复性和再现性,以及本检测方法所能够检测出的最低质量浓度,为乙酰丙酮分光光度法检测壁纸中甲醛含量实际检测工作提供数据支持,能够保证乙酰丙酮分光光度法检测壁纸中甲醛含量的检测结果的准确性和可靠性。