非接触式在线元素分析仪测定煤质成分研究

魏晓云，黄铭鹏，李海柱

(丹东东方测控技术股份有限公司，辽宁 丹东 118002)

传统的煤质分析一般采用实验室分析，实验室分析法虽具有很高的分析精度，但由于从取样到出结果，需要经过破碎、缩分、制样、化验等一系列步聚，不能及时得到煤质分析结果。同时，只取部分样品作为煤质检测数据，存在采制样误差，化验数据很难代表所有煤流的指标结果。因此，传统的煤质分析方法存在滞后性、代表性差、成本高的缺陷，以致生产时，无法根据实时煤质信息进行实时工艺调整和配置[1].

随着现代电子技术的发展、核物理技术和平利用的不断普及，基于射线探测技术的核仪表在工业、医学等领域得到了广泛的应用，煤炭在线检测技术已变得切实可行。煤炭生产加工企业可利用该技术实时监测输煤皮带上煤流的灰分等指标，并根据结果对生产过程进行监控和调整，保证煤炭的品质。

1 测定方法原理

非接触式PGNAA在线元素分析仪采用PGNAA技术，采用锎Cf-252自发裂变中子源，平均能量2.5 MeV，半衰期为2.6年，当热中子被吸入原子核时，原子核暂时变得不稳定，然后通过释放出一束伽玛射线而重新稳定下来。每种元素都在其返回稳态时释放出其特有的伽玛射线信号，而且每种元素吸收中子的趋势都不同，通过探测不同元素放射出的特征γ射线，从复杂的伽玛能谱中解析出元素含量，实时在线检测流经分析仪内固态物料的化学成分，煤中关注的元素—硫、硅、铝、铁、钙、钛和钾，以及钠(如果煤中钠的百分含量足够高)都满足上述要求。这些元素组成了灰中的主要氧化物，通过对氧化物求和计算就可确定煤中灰分的百分含量，通过微波水分仪的水分检测计算出发热量。非接触式PGNAA原理图见图1.

图1 PGNAA原理图

2 设备组成

煤质在线元素分析仪包括测量装置、中子源、探测器、信号处理柜、主机等5部分，见图2，其中中子源、探测器安装于测量装置内部。载料皮带从测量装置中间滑槽穿过，信号处理柜安装于测量装置旁，主机安装于主控室。主机配套软件利用计算机高速数据处理能力，对复杂的信号进行分析，实时给出煤质分析结果。

图2 煤质在线元素分析仪组成图

3 系统软件

采用Visual C++编程语言开发。主要功能模块包括能谱采集处理模块、标定模块、人机交互模块。

3.1 能谱采集处理模块

该模块用于实时采集来自探测器检测的信号，形成伽马能谱，并对这些能谱进行实时解析，测定出煤质物料中所有元素的贡献值。

3.2 标定模块

运行该标定模块，以不同成分含量的各个元素的贡献值为自变量，煤样不同成分的含量(真值)为因变量，自动进行回归分析，计算出系统的参数值，存储到配置文件。

3.3 人机交互模块

该模块可实时显示包括灰分、硫含量、水分、热值和灰分等不同成分的煤质常规指标分析数据，每分钟更新一次，可按瞬时、累计平均、间隔平均等显示，方便查询。也可实时显示不同成分的实时趋势和历史查询。

4 仪器标定

标定分为静态标定和动态标定。设备出厂前应对仪器进行静态标定，导出适合于分析样品煤类特征的工作曲线表达式，为此后的样品测定提供数据处理模型。通常，测定煤样内不同的成分要采用不同参数及模型。仪器在现场首次使用之前，需要再次进行静态标定，验证设备的运输途中是否有曲线漂移，完成之后进行动态标定，用以适应现场不同的测量条件，建立和保证正确的标定曲线对保证在线分析仪准确测量很重要。

4.1 参比样的选择与制备

静态参比样要有较好的准确性和代表性，其不同成分的波动范围较大，能够涵盖现场的实际波动，且按一定梯度分布，一般制备6个样品作为标准样品。

用户应根据单位煤质的具体情况采取动态参比样，一般通过采样机或人工采对应批次有代表性的独立双份样品，按国标方法进行样品制备和化验室分析，每个煤种样品总数不少于30个。

4.2 静态标定

在现场将随设备的每个参比样分别置于分析仪的探测区域中，以1 min为一个周期进行测量，进行60个周期的测量(测量1 h).

1)将得到的分析仪示值和参比样参比值，按下式计算每个样品的静态测量误差Aj.

式中：

Aj—分析仪对每个样品测试参数的静态测量误差；

Rj—参比样测试参数的参比值；

2)按下式计算分析仪静态测量准确度的均方根差RMSD.

式中：

Aj—每个样品的分析仪对参比样测试参数的静态测量误差；

n—参比样的个数。

以煤灰分和硫分为例，具体标定数据见表1，2.

由表1，2可知，从6个标准样的静态标定结果来看，灰分的均方根差为0.54%,全硫的均方根差为0.03%.设备静态标定后，系统参数自动存放即可长期使用。

表1 在线分析仪与静态标准煤样对比测定数据表

表2 在线分析仪与静态标准煤样对比测定均方根差表

4.3 动态标定及评价

由于现场的实际煤样输送到分析仪内的料流轮廓、密度、状态都和静态有差别，为了去除外界条件变化等因素对标定曲线的影响，所以还需要对设备进行动态标定。

现场上煤时，在现场共采取30组双份样品，每组样品的采样时间与分析仪时间严格对应，样品分别送至厂内和第三方化验室按国标方法进行化验，取平均值做为最终化验值。灰分和硫分等指标标定的实际数据见表3.

表3 在线分析仪与动态煤样对比测定数据表

一般在线性回归之前，数据先进行离群值检验，经离群检验后，可以求出在线分析的灰分和全硫与化验所得的灰分和全硫之间的拟合回归方程分别为：A化验=0.993 5 A分析仪+0.078 6，相关系数R2为0.976；St化验=0.91 St分析仪-0.197 6，相关系数R2为0.876 4.

通过EXCEL对灰分和全硫的回归结果和化验结果进行F检验和t检验，结果表明，均不具备显著性差异，具有统计学意义[2].根据动态回归参数重新校正计算后，分析仪动态校正后的数据与化验值对比图见图3.

图3 分析仪示值和化验值趋势图

5 结 语

对在线元素分析仪采用不同的标准煤样进行了静态动态标定，结果显示分析仪示值与实验室化验值十分接近。中子活化煤质在线元素分析仪灵敏度高、测量准确，可对全煤流进行实时检测，有效避免了人工采样的不均匀性以及分析结果严重滞后的状况，把静态和动态参数植入分析系统中，设备即可运行投运。应用在选煤厂等煤质在线检测及控制工艺过程当中，可以及时有效地指导精细化分类堆放和装车站配煤，提高优质煤产量，保证产品装车合格率和产品质量。同时，仪表的应用为煤炭生产控制和化验部门提供了准确的数据信息，减轻了现场工作人员的工作量，对煤炭企业提升自动化水平具有重要意义。