夏枯草凝胶制备工艺研究

孙淑雯 孟庆欣 阎波

摘要    试验采用单因素法，以夏枯草凝胶剂的成型、均匀度、透明度和流动性为指标，考察不同基质的用量;采用正交试验筛选出最佳配方。结果表明，夏枯草凝胶基质的最佳配比为卡波姆940添加量0.4%、甘油添加量10%、三乙醇胺添加量0.7%。该制备工艺简单，稳定性良好，为其进一步开发提供理论依据。

关键词    夏枯草;凝胶剂;制备

中图分类号    R944.1        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2020）15-0230-02                                                                                     开放科学（资源服务）标识码（OSID）

Abstract    The single factor method was used to study the formation， uniformity， transparency and fluidity of Prunella vulgaris L. gel， and the dosage of different matrix was investigated. The best formula was screened by orthogonal test. The results showed that the best proportion of the gel matrix of Prunella vulgaris was 0.4% carbomer 940， 10% glycerol and 0.7% triethanolamine. The preparation process is simple and stable， which provides a theoretical basis for its further development.

Key words    Prunella vulgaris L.; gel; preparation

夏枯草为唇形科植物夏枯草（Prunella vulgaris L.）的干燥果穗，主要含有三萜、甾體、黄酮、苯丙素、有机酸、挥发油及糖类等成分[1]。夏枯草清肝火，散郁结，治目赤肿痛、目珠痛、高血压病、头痛、眩晕、急性黄疸型肝炎、肺结核、瘰疬、瘿瘤、乳痈、乳癌、腮腺炎、痈疖肿毒[2]。现代研究已经证明夏枯草有降血糖、降血压、抗炎和调节免疫、抑菌、抗肿瘤、抗氧化等药理作用[3]。本研究对夏枯草凝胶的配方比进行优化筛选，以期为进一步开发夏枯草的新剂型提供一定的理论依据。

1    材料与方法

1.1    材料与仪器

夏枯草（购于吉林大药房，批号1811042）、纯净水、卡波姆940（源叶生物）、丙三醇（天津基准化学试剂有限公司）、三乙醇胺（山东西亚化学工业有限公司）、明胶（源叶生物）、尼泊金乙酯（山东西亚化学工业有限公司）。

恒温水浴锅（常州市华普达教学仪器有限公司）、紫外分光光度计（上海奥谱勒仪器有限公司）、离心机（长沙高新技术产业开发区湘仪离心机仪器有限公司）、抽滤机（郑州长城科工贸有限公司）、电子天平（上海精天电子仪器有限公司）。

1.2    试验方法

1.2.1    夏枯草提取物的制备。称取夏枯草100 g，粉碎，过40目筛，加10倍量水，浸泡30 min，超声波提取2次，每次30 min，过滤，合并滤液，浓缩至100 mL，加入300 mL无水乙醇，在4 ℃冰箱中过夜沉淀[4]。次日，取出滤液抽滤浓缩，定容至100 mL，得到质量浓度为1 g/mL（以生药计）的夏枯草水提物，灭菌后冷藏备用[5]。

1.2.2    感官评价指标的确定。请40名志愿者作为夏枯草凝胶的感官评判员，这40名志愿者为随机寻找的20男、20女，根据表1所示的评分标准对正交试验所得成品进行感官评定。

1.2.3    凝胶基质的筛选。将分别取卡波姆940 1 g、明胶1 g、甲基纤维1 g、海藻酸钠1 g各置于20 mL蒸馏水中，使其完全溶胀，分别得到凝胶基质。观察4种凝胶基质的成型、色味、均匀涂展度、流动性，并进行评分[6]。评分标准见表2。

1.2.4    凝胶制备单因素考察。根据预试验，固定凝胶总质量为100 g，确定空白凝胶剂的组成有卡波姆940、甘油、三乙醇胺、尼泊金乙酯，其中尼泊金乙酯固定为0.1 g[7]。

卡波姆940用量考察：固定甘油添加量为10%、三乙醇胺添加量1%、尼泊金添加量为0.1 g，设卡波姆940添加量分别为0.4%、0.7%、1.0%、1.3%、1.6%，用水补足至100 g，在此基础上进行单因素试验。

甘油用量考察：固定卡波姆940添加量为1%、三乙醇胺添加量为1%、尼泊金添加量为0.1 g，设甘油添加量为4%、7%、10%、13%、16%，在此基础上进行单因素试验。

三乙醇胺的用量考察：固定卡波姆940添加量为1%、甘油添加量为10%、尼泊金添加量为0.1 g，设三乙醇胺添加量为0.4%、0.7%、1.0%、1.3%、1.6%，在此基础上进行单因素试验。

1.2.5    凝胶配方正交设计。根据单因素考察结果进行数据分析和整理的试验结果，选取出3个对凝胶剂质量影响较大的单因素水平设计正交试验，以感官评价结果为分析指标，所得的正交试验结果即为夏枯草凝胶剂的最佳工艺配方。正交试验因素与水平设计见表3。

2    结果与分析

2.1    凝胶基质的选择

4种凝胶基质的感官评价，结果见表4。对4种凝胶基质的感官评分进行比较，将总分最高的作为凝胶剂基质。以凝胶成型、色味、均匀涂抹度及流动性为考察指标，对卡波姆940、明胶、甲基纤维素及海藻酸钠进行考察。结果显示，卡波姆940形成的凝胶无色无味、涂抹均匀，甲基纤维素和卡波姆成型性较好，但甲基纤维素涂抹均匀度不如卡波姆;而明胶形成的凝胶比较浓稠，不易溶化且易有结块，不易抹匀;明胶和海藻酸钠颜色没有卡波姆940透亮，气味不佳。根据比较结果，选择卡波姆940作为夏枯草凝胶剂的基质。

2.2    单因素试验

2.2.1    卡波姆940用量考察。在其他条件固定不变的情况下，卡波姆940的不同用量对凝胶成品影响较大。从成型、均匀度、透明度、流动性等方面进行感官评价，对卡波姆940用量进行考察，具体情况如表5所示。结果显示，当卡波姆940添加量为1.3%和1.6%时，制成的凝胶黏度较大，均匀度和透明度降低，故卡波姆940添加量以0.4%～1.0%为最佳的用量。

2.2.2    甘油用量考察。在其他条件固定不变的情况下，甘油不同用量对凝胶成品的影响结果如表6所示。结果显示，当甘油用量为16%时，制成的凝胶会因为加入甘油量多使均匀度降低，很可能会出现油水分离的现象;甘油用量为4%时滋润度不够，相对不易涂开，故甘油添加量以7%～13%为最佳用量。

2.2.3    三乙醇胺用量考察。在其他条件固定不变的情况下，三乙醇胺的不同用量对凝胶成品的影响结果如表7所示。结果显示，三乙醇胺对凝胶的黏稠度影响很大。当三乙醇胺的用量为1.6%时黏稠度大，影响凝胶的透明度和流动性，且均匀度欠佳不易涂展;当用量为0.4%时成型较差，故三乙醇胺添加量以0.7%～1.3%为最佳用量。

2.3    正交試验筛选最佳配方

夏枯草提取物添加量为3%，根据单因素结果进行数据分析和整理，从而确定影响夏枯草凝胶成品的3个因素水平，分别为卡波姆940添加量、甘油添加量、三乙醇胺添加量，设计正交试验确定最佳工艺[8]，L9（33）正交试验结果如表8所示。

影响凝胶质量的3个因素程度为A>C>B，也就是说，对凝胶质量影响最大的为卡波姆940添加量，其次是三乙醇胺添加量，甘油添加量的影响最小。最佳方案为A1B2C1，即卡波姆940添加量为0.4%、甘油添加量为10%、三乙醇胺添加量为0.7%。在此配比下制成的凝胶质地细腻均匀，无油腻感，透明度好，黏稠度适中，且pH值适中，不会对皮肤产生刺激性，为最佳工艺配方。

3    结论与讨论

本试验通过超声波提取法得到夏枯草水提物，经过前期筛选确定卡波姆940为凝胶基质，固定夏枯草提取物添加量为5%，以感官评价为指标，最佳配方为卡波姆940添加量0.4%、甘油添加量10%、三乙醇胺添加量0.7%。夏枯草凝胶成品质地均匀细腻，为透明的混悬稠厚液体，但在低温条件时，会影响凝胶的黏稠度，因而应注意凝胶适宜在常温阴凉处存储。

4    参考文献

[1] 盖春艳，孔德云，王曙光.夏枯草化学成分研究[J].中国医药工业杂志，2010，41（8）：580-582.

[2] 李经纬.中医大辞典[M].北京：人民卫生出版社，2006.

[3] 姚洋，李定祥，张杰.夏枯草药理作用与临床应用研究进展[J].中国中医药现代远程教育，2018，16（5）：157-160.

[4] 刘亚敏，栗俞程，李寒冰，等.夏枯草水提物抗抑郁作用研究[J].中药新药与临床药理，2017，28（4）：440-444.

[5] 陈彤，苏月华，黄余琳，等.夏枯草水提物对肝损伤小鼠的保护作用[J].西北农林科技大学学报（自然科学版），2016，44（2）：23-27.

[6] 张璐，张斌，赖梅生.柏地威湿疹凝胶剂的制备及质量控制方法的研究[J].应用化工，2018，47（2）：307-308.

[7] 马鑫斌，王利胜，巴文强.雷公藤凝胶剂的制备工艺研究[J].药物研究，2016（11）：28-30.

[8] 唐建红，刘川玉，何洁.芦荟凝胶的制备及其稳定性评价[J].广西医学，2015（37）：96-99.