油枣中硒含量测定

2020-08-15侯艳霞田文滨

农业技术与装备 2020年6期

杨婧，侯艳霞，田文滨

（山西林业职业技术学院园艺系，山西太原 030009）

1817年瑞典化学家Jons Jacob Berelius发现了硒元素，并为之命名。在1957年，人类揭开了硒的真正面纱——动物中必须的微量元素。1973年，Rotruck等人发现硒在细胞抗氧化作用方面占据着重要作用，它是谷胱甘肽过氧化酶的重要组成部分，发挥着抗氧化的作用，能有效保护细胞膜结构以及功能免受过氧化的伤害。硒能够有效参与人体中多种含硒酶与含硒蛋白。人类衰老的原因之一是自由基，它能够清除自由基对生物膜的影响，保护生物膜的完整性[1-3]。与此同时，硒还能有效调控维生素A、维生素C、维生素E、维生素K的摄入，可以有效提高人体的免疫作用和保护作用，有抗衰老，增强免疫力的作用。硒是生物体内氧化系统的重要组成部分可以有效改善重金属诱发的脂质过氧化反应，缓解重金属对人体的伤害作用，同时，硒在生物体内可以与重金属元素作用生成重金属硒蛋白质复合物，可以有效降低重金属的毒害作用[4-7]。硒摄入过多会导致中毒，表现为头发和指甲的病变，严重者会导致死亡。因此建议每日补充50～250 μg。

红枣为鼠李科落叶乔木枣树的果实，红枣资源丰富，品种繁多，不仅口味甜美，而且营养丰富。红枣中含有丰富的蛋白质、氨基酸、维生素、环磷酸腺苷以及微量元素[8]。以吕梁兴县的几种枣果为样品，测定枣果中硒含量，对比同一品种不同地区枣果中硒含量。电感耦合等离子体质谱法标准曲线形范围更宽，精密度更高，并且光谱干扰少，可普遍用于多种微量元素的测定。

1 材料和方法

1.1 采样地点

山西省兴县圪垯上乡牛家川村王家庄和李家畔。

1.2 主要仪器与试剂

仪器名称：电感耦合等离子体质谱仪（Thermo）。硒标准溶液（1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析检测中心）；超纯水（实验室自制）；硝酸（山西太原溶剂厂）。

所有容器使用前均用65%硝酸冲洗，再用水冲洗，最后用超纯水冲洗两次，晾干，备用。

1.3 标准溶液配制

使用体积分数为5%硝酸溶液，将硒标准储备液逐级稀释，配制混合标准系列溶液，质量浓度为 0、0.5、1、5、10、20、100 μg/L。

1.4 样品前处理

将枣样用试管研磨机粉碎，准确称取0.3 g（精确到0.000 1 g）置于微波消解专用的石英试管中，加入硝酸5mL，双氧水2mL，浸泡12 h，放入微波消解仪中消解，设置适宜的微波消解条件。冷却后拿出，将石英试管放入超声水溶箱内，超声脱气5 min，定容至20mL，摇匀，待测。同时做空白试验。

表1 微波消解操作参数Tab.1 Operation parameters of microwave digestion

2 结果与分析

2.1 选择适宜的前处理方法

样品前处理的方法一般可以应用湿法消解，湿法消解取样量较大，适应于多种分离富集技术结合使用。但是因为湿法消解必须使用大量硝酸才能使有机物消解，并且操作过程中需要不断加酸，从而造成样品前处理取样量较大，操作过程繁琐，使用大量的酸会对环境造成污染，很大程度限制了方法的使用，实际操作过程反复加酸消解，很容易造成易造成易挥发性的硒的损失，最终导致测定结果不稳定[9-10]。因此消解样品选用微波消解技术，不仅消解速度快，而且试剂用量小，可以防止消解过程中造成的污染。

2.2 消解酸的选择和微波消解条件

样品能否完全消解主要取决于酸的选择和适宜的温度，另外，消解罐内的压力也是影响样品能否完全消解的主要因素，压力过大容易引起易挥发元素的损耗，因此采用梯度升温的方式有显著作用。微波消解在使用之前应先130℃预消解30 min，以免因密封后压力增大而破坏仪器，与此同时能充分消解样品。选择消解酸时，Cl由HCl或HClO4的引入会形成干扰，并且产生反应极易发生爆炸。H2SO4极易与一些元素产生沉淀，因此排除这些酸。HNO3是强酸，它有极强的溶解能力，溶解度极高，是样品前处理中最普遍使用的试剂，不会造成太大干扰，该试验中，用5mL硝酸与2mL双氧水进行消解，能有效消解样品，从而得到清亮的样品。