电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中重金属元素研究

王培力

摘 要： 使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中的金属元素时，为了保证实验质量，相关工作人员做了充分的准备，例如确定了合适的实验条件，选用了适当的实验方法，在此基础上，将得到的结果和ICP-AES法测定的结果进行对比分析，完成上述工作之后，再和标准物质的参考值进行对比。通过实际操作，严格按照操作流程进行，没有任何违规行为，最终得到的数据和标准值一致，因此ICP-MS法测定土壤中金属元素安全有效，在分析过程中也发现，选用不同的测量方法时，其都有各自的优点和缺点。下面就对这些方面进行分析，希望给有关人士一些借鉴。

关键词： 电感耦合等离子体质谱;土壤;金属元素;测定

【中图分类号】 O657.63     【文献标识码】A     【文章编号】1674-3733（2020）13-0219-01

当前电感耦合等离子体质谱法在土壤中金属元素测量中发现使用最快，其优势比较明显，因此受到技术人员的青睐。在分析中构建了微波消解-ICP-MS测定土壤样品的方法，通过两种技术的结合，达到了优势互补的效果，而且在实验中得到的结果和标准数据一致，最终达到了预期的效果。完成这次实验之后，得到了大量的数据，这些数据可以为以后进行多金属岩石矿物的分析测试提供依据，在以后的发展中，工作人员要坚持不懈，继续努力，从实验中总结经验，收集整理数据，为这方面的发展奠定数据、理论基础。

1 ICP-MS法简介

ICP-MS就是电感耦合等离子体质谱，对于ICP-MS法测定土壤金属元素而言，主要应用的电离源是感应耦合等离子体，其和原子发射光谱仪都使用了ICP，对其其主体而言，外形为炬管，内部由三层石英套管构成，在炬管上端绕有负载线圈，对于内部的三层管而言，从里到外的作用分别是通载气、辅助气、冷却气，对于负载线圈而言，主要是采用高频电源以耦合的方式进行供电，实际操作中会产生和线圈垂直的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。对于样品而言，载气将会带入等离子体，这一过程中会依次产生蒸发、分解、激发、电离;对于辅助气而言，主要作用就是维持等离子体，使用量时1L/min。对于冷却气而言，实际运行中会引入到外管中，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。

2 ICP-MS法测定土壤金属元素的应用

2.1 实验仪器与调试。使用的仪器主要有电感耦合等离子体质谱仪，这次试验中选用的型号为PE300X型，还使用了等离子全谱仪，型号为PE8000型，微波快速消解系统，型号为WX-8000型，生产厂家为上海屹尧分析仪器有限公司，电子天平，型号为梅特勒AG204型。实验中使用的试剂较多，主要包括H2O2、HNO3，HF这两种试剂都是超纯试剂，HCl是分析纯，除此之外，实验中使用的试剂还包括超纯水，其他使用的标准储备试剂主要包括Cd、Mo、Zn、Cr、Co、Pb、Ni、Cu、Mn。

2.2 微波消解试验方法。工作人员在进行微波消解试验时，先准确称取干燥的物质，然后将其放到消化罐中，例如可以称取3mLHF、3mLHNO3、4mLHCl、1mLH2O2，让其混合到一起，然后选用微波消解仪，先将程序设定好，让称量的样品进行消解，完成消解环节之后，分别使用ICP-MS、ICP-AES，使用仪器条件进行测定。

2.3 曲线校准。对于不同的微量元素单元素标准储备液而言，具体应用过程中，都需要使用光谱纯试剂，使用正常方式进行配置，在配置过程中，要求各个元素之间不能存在化学反应，也不能产生干扰。将所有的待测元素标准储备溶液按照要求进行稀释，完成稀释工作之后，将其配置成混合标准溶液，所配置的溶液浓度都是1.0mg·L-1，所设定的介质都是3%的HNO3。完成上述工作内容之后，再对选取的标准溶液进行稀释，最终将其配置为0、1、10、50μg/L的混合标准液，结合各个仪器工作条件的不同，测定ICP-MS。对于Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd元素而言，让其浓度达到标准浓度，将提取好的标准储备液放到9个100mL的容量瓶中，这样就可以按照要求配制混合标准溶液，在此之后使用5%的HNO3进行定容，将溶液摇匀之后，根据仪器工作时所需要的条件，对ICP-AES进行测定。

3 ICP-MS法测定土壤金属元素的体会

通过对实验结果的分析发现，如果只使用硝酸很难达到实际要求，针对这一情况，相关科研人员对不同的土壤在不同的消解条件下进行对比分析，发现当使用的硝酸量增加时，试样消解的效果更好，实际的消解更加彻底，但是在此期间，反应后所产生的氮氧化物也就越多，不仅如此，在此期间还会使用出更多的挥发性酸，如果在实验中出现这一情况，会导致溶液酸度过高、消解罐内压过大，通过对比实验，结合得到的数据情况做综合的判定，工作人员最终决定加入1mLH2O2、3mLHF、3mLHNO3、4mLHCl，这样在实验中就可以达到很好的效果。在实验过程中，工作人员选用了微波消解系统，结合样品性质情况，根据仪器使用情况，对配置的样品实施分步消解，消解时技术人员对容器内压力的变化，温度的变化进行观察，在消解过程中可以观察消解罐中温度和压力的变化，最终确定此类实验时相应的条件要求。虽然在实验过程中存在一些瑕疵，但是不会影响结果，主要是操作人员操作不到位造成的。

4 结语

本文主要分析了基于 ICP-MS 法测定土壤金属元素的相应内容，通过本文的介绍能够对 ICP-MS 法的应用推广提供一定参考和帮助，对于推动土壤金属元素分析具有重要作用。

参考文献

[1] 刘晓铮.全自动消解-ICP-MS法测定大庆油田含油土壤中6种金属元素[J].油气田地面工程，2020，39（5）：84-87，91.

[2] 王夏，周亦岸，高小青.三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响[J].环境与发展，2020，32（3）：144-145，147.

[3] 黄立平，李赞.ICP-MS测定化探土壤样品中金属元素方法讨论[J].中国金属通报，2020，（2）：274-275.

[4] 程小会，邓敬颂.ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法[J].化学分析计量，2019，28（4）：115-118.

[5] 彭楊，吴婧，巢静波，等.土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法[J].环境化学，2017，36（1）：175-182.