电位滴定法测定硼葡萄糖酸钙注射液和硼葡萄糖酸钙溶液中的钙含量

2020-08-05李华岑

河南畜牧兽医 2020年11期

李华岑

（河南省兽药饲料监察所，河南郑州450008）

葡萄糖酸钙注射液和硼葡萄糖酸钙溶液用于钙缺乏症［1］，2015年版兽药典［2］中硼葡萄糖酸钙注射液和硼葡萄糖酸钙溶液中钙含量采用乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液（0.05 mol/L）进行滴定，钙紫红素指示剂指示终点，标准规定终点颜色自粉红色转变为蓝色。实际检验中发现滴定终点颜色变化不明显、终点不容易判断，该实验室采用电位滴定法对硼葡萄糖酸钙注射液和硼葡萄糖酸钙溶液中钙含量进行了测定，结果比较满意。

1 仪器、试药、试剂和方法

1.1 仪器

809型全自动电位滴定仪；BSA224S-CW分析天平。

1.2 试药与试剂

1.2.1 试药

硼葡萄糖酸钙注射液（样品1）规格500 ml：钙7.6 g，葡萄糖酸钙注射液（样品2）规格500 ml：钙11.4 g，硼葡萄糖酸钙注射液（样品3）规格250 ml：钙5.7 g，硼葡萄糖酸钙溶液（样品4）规格500 ml：钙11.4 g，硼葡萄糖酸钙溶液（样品5）规格100 ml：钙2.3 g，硼葡萄糖酸钙溶液（样品6）规格100 ml：钙2.3 g。

1.2.2 试剂

EDTA滴定液（0.05 mol/L、F值1.025）；40%氢氧化钠溶液；钙紫红素指示剂；葡萄糖酸钙；硼酸；水为纯化水。

1.3 方法

精密量取样品适量（约相当于钙45 mg），置150 ml烧杯中，加水50 ml，40%氢氧化钠溶液4 ml，置全自动电位滴定仪上，搅拌20 s，用EDTA滴定液（0.05 mol/L）滴定。1 ml EDTA滴定液（0.05 mol/L）相当于2.004 mg的Ca。

2 结果与讨论

2.1 仪器主要参数的选择

图滴定曲线

滴定模式为DETU，滴定参数为优化，滴定曲线见上图。

2.2 准确度

根据处方精密称取葡萄糖酸钙约0.50 g（含Ca 约为0.50 g × 40.078 ÷ 448.39 = 0.045 g）、硼酸0.099～0.103 5 g（约为钙含量的2.2～2.3 倍），置150ml 烧杯中，加水50ml，40%氢氧化钠溶液4 ml，置全自动电位滴定仪上，搅拌使其全部溶解，用EDTA 滴定液（0.05 mol/L）滴定（滴定曲线见图1），计算回收率，结果见表1。由表1可知：平均回收率为97.9%，RSD为0.64%，说明方法准确度良好。