探究水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比

2020-08-04尹鸿光

建材发展导向 2020年14期

尹鸿光

（江门市建设工程检测中心有限公司，广东江门 529000）

在水泥以及混凝土内部会存在较多的氯离子，并在后期的生产环节中会产生较多的安全隐患，严重影响后期的结圈以及堵料的状况，干预整体设施的运行质量和效率，并影响到水泥熟料自身的状况。在水泥中内部的氯离子超过一定的比例，就会促使混凝土内部的钢筋会发生较为严重的腐蚀状况，不利于后期的建设工作。

1 蒸馏-汞盐滴定法

1.1 原理

蒸馏-汞盐滴定法是现阶段在开展对水泥以及混凝土检验环节中较为可靠的一类氯离子测算方式，在使用此检验方式的过程中，工作人员会结合其在内部出现的颜色变化，从而确定后续的结果。主要的原理是通过在氯离子和汞盐溶液发生反应的过程中，液体逐渐转变为红色。在此实验的阶段中，为保证后续的实验精确程度，需要工作人员把控后期的蒸馏环境，将其设定在250摄氏度到260摄氏度上下，将磷酸以及过氧化氢视为待分解的石料，工作人员可以在净化的空气环境下，将其视为合适的媒介，并开展后续的蒸馏处置，通过上述的处理之后，氯化物就会呈现气体的形式，形成氯化氢被蒸发出来。采用0.1mol/L的硝酸视为吸收液，在蒸馏完成之后，在75%的乙醇为媒介下，保障总体的PH值为3.5上下，选用合适的指示剂，经过硝酸汞标准滴定溶液处理之后如图1所示，内部的试剂就会逐步的转变为红色。

1.2 需注意的细节

经过磷酸的分解处理之后，工作人员应当摇晃石英管，促使大量的二氧化碳能够在此过程中实现系统化的对外排出，以便于在后续的阶段中可以直接被联系在蒸馏设备上，如果出现差错，二氧化碳就会促使试样对外溢出，直接进入到吸入液内部，导致整体的实验后期数据准确性不足。针对氯离子含量较小的样品相对应的蒸馏时间需要被限定在十五分钟上下，如果蒸馏的时间过短，就会促使整体的蒸馏质量得不到保障，以至于后续的数据会偏低，但是如果实验的时间过长就会致使石英管内部受损。91标准内部吸收液的确切加水量保持在2毫升上下，但是此过程难以保障氯化氢气体可以被完全的吸收，在后期的修正环节中明确将此点更改为5毫升，工作人员在此环节中应当确保空白测试的有效性和契合度。另外，还应当把控整体的气体流动速度，如果过快，就会促使氯化氢内部的气体存在对外溢出的隐患，但是如果过慢就会影响到后续的测试的总体速度。为保证整体的实验质量和效率，就应当将其维持在100-200ml/min。与此同时，在工作人员配置硝酸汞的过程时，还需要使用硝酸溶解的方式，等到其充分溶解之后，再增加水量开展后期的稀释处理，不然就会导致水体内部存在较多的沉淀。采用微量滴定管开展滴定实验的过程中，需要控制其含量，含量过低就会促使滴定的速度变慢，如果没有关注此环节，就容易导致在后续出现过量的状况。

1.3 具体计算方式

蒸馏-汞盐滴定终点分析和其余的化学研究方式存在一致性，工作人员往往需要借助终点时的指示剂颜色变化，从而了解具体的终点。结合达到终点的过程中所消耗的具体状况和标准，以便于能够从此获知相对应的溶剂体积以及对浓度的分析，具体的表达公式如下：

例如，提取P.032.5水泥0.3002g的放置在石英蒸馏管内部，并在管内部滴入五滴过氧化氢以及五毫升的磷酸，等到内部出现大量的碳酸盐气体之后，需要工作人员将石英管直接联系到蒸馏的设施之上，在高达260摄氏度的环境下将其蒸馏处理十五分钟之后，需要取出吸收液，此吸收液在蒸馏的前期应当配置为0.05mol/L的硝酸溶液7毫升，调整吸收液的pH值为3.5上下，在指示剂的作用下，采用硝酸汞开展后续的滴定处理，会减少总体的毫升数量0.65ml，在此过程中，氯离子的标准溶液所显示的滴定度就会维持在0.07576范围内，而空白测试硝酸汞的毫升数就会被降低到0.18毫升。经过上述的测试数据分析，一旦氯离子的含量低于0.10%的状态时，同一实验室内部的允许差设定为0.002%，不同实验室内部的允许数据差距就会被限定在0.003%。水泥和混凝土内部所含有的氯离子一旦处于0.10%～1.0%的区域之内时，同一实验室被允许的差值设定为0.020%，不同实验室就会被限定为0.030%。

2 电位滴定法

2.1 原理

电位滴定法也是在现阶段检验水泥以及混凝土内部存在的氯离子含量的一种较为科学的检验方式，在实验的过程中如图2所示，往往是通过展现电极内部的银电极或者氯电极的状况，从而明确后期的实验结果，具体的电势岁浓度的浮动的参与电极会采用甘汞电极。通过电位计的处理方式以及酸度计能够对两类电极在溶液内部构成的原电池电势银离子和氯离子生成反应之后所出现的溶解度较低的氯化银白色溶液，以便于可以在后期开展测试检验工作。此类方式的使用可以开展对氯离子的判断工作，其内部所涉及的原理主要是在氯离子和银离子出现反应的过程中，会形成少量的白色沉淀，针对此类沉淀的情况就能够实现对水泥和混凝土内部所存在的氯离子判定工作。

图2 定位滴定过程

2.2 需注意的细节

在开展此类检验方式的过程中，为保证后续数据的准确性和合理性，工作人员应当加强对细节的合理规划和设计工作，针对较为繁琐和准确度高的环节提升关注程度，以便于保证后续实验的质量。第一，玻璃电极在运用的前期应当实现一天之上的浸泡处理，并在后续的实验结算之后开展清扫工作，为实现对其的保存工作应当放置在水体中，第二，饱和甘汞电机在运用的阶段中需要在电极上方的小孔内部查验橡皮塞的位置，将其拆除才能开展后续的实验，此类方式有助于防止电位的延展，可以确保后期实验的可靠性以及数据的精准性。第三，电极内部的氯化钾内部不能有较多的气泡，在溶液内部需要含有少量的氯化钾晶体。第四，保证电极的脉络通畅，维护其运作的顺畅程度，减少内部存在的污染情况。

2.3 具体计算方式

在试液的内部增加可以和后期检验物质出现反应的滴定溶液，在后续的滴定环节中可以保障指示电极存在的电势转变，和检验的溶液发生突变，并实现突越的状况，应当使用二次微商法的方式核算后期的数据。利用电压对体积的二次导数转变为0从而明确滴定的终点。假设在临近等当点的状况下，所添加的硝酸银溶液较为平均，此类函数机会在正负两个符号之间存在转变的体积内部一个点变为0，相对应的体积就会成为终点体积，可以使用内插的方式获取总体所消耗的硝酸银体积情况。