显色时间对测定亚硝酸盐氮的影响探讨

摘 要：实验表明使用重氮化偶合分光光度法测定亚硝酸盐氮的含量时，显色时间对测定结果存在一定影响，根据实验结果总结出适宜的测定时间。

关键词：亚硝酸盐氮;显色时间;生活飲用水

亚硝酸盐氮含量是了解水体被有机物污染程度的重要指标之一，人体若摄入过量亚硝酸盐将会使血液中的变性蛋白增加。亚硝酸盐氮是生活饮用水的常规检测项目，因此在日常的检测中，其检测结果的准确性显得尤为重要。重氮化偶合分光光度法是分析亚硝酸盐氮常用的方法之一，而直线回归在分光光度法分析中起着非常重要的作用，它反应出被测物质浓度与吸光度之间的变量关系。为了使亚硝酸盐氮的测定结果更加接近真值，绘制准确的标准曲线尤为重要，本文根据《生活饮用水卫生标准检验方法》（GB/T5750-2006）的标准，分析探讨显色时间对测定亚硝酸盐氮的影响，提高绘制标准曲线的准确度。

1 测定方法与原理

1.1 测定方法

《生活饮用水卫生标准检验方法》（GB/T5750-2006）重氮化偶合分光光度法。

1.2 原理

在pH<1.7时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用，再与盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺发生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可比色测定。

2 主要实验仪器

岛津分光光度计（UVmini-1240）。

3 试剂

①对氨基苯磺酰胺（10g/L）：称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于350mL盐酸溶液（1+6）中，用纯水稀释至500mL;②盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液（1.0 g/L）：称取0.2g盐酸N-（1-萘基）-乙二胺，溶于200mL纯水中，储存于冰箱内。

4 亚硝酸盐氮的测定

①亚硝酸盐氮的重氮反应需要一定的时间，显色时间的长短可能会对分析结果造成一定影响。按照GB/T575.5-2006标准，设立六组实验;②六组实验均设置空白对照，具体如下表1所示;③向标样中加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2～8min，加入1.0mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液（NEDD），立即混匀。于540nm波长下，用3cm比色皿以纯水作参比，在5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min内，于分光光度计（UVmini-1240）上进行测定。

5 实验结果与分析

显色时间对亚硝酸盐氮测定结果的影响如表2所示。

亚硝酸盐氮的偶合反应需要一定的时间，从表2可以看出显色时间对于实验的分析结果会产生一定影响。当亚硝酸盐氮的浓度低于0.030mg/L时，其检测结果在显色30min后基本趋于平稳;而当亚硝酸盐氮的浓度高于0.030mg/L时，其检测结果在显色25min后基本趋于平稳。

6 结论

亚硝酸盐氮的偶合反应需要一定时间，显色时间的长短可能会对分析结果造成一定影响。本文通过选取不同浓度的亚硝酸盐氮标准溶液，并跟踪不同显色时间点的检测结果。实验结果表明，显色剂与不同浓度的亚硝酸盐氮标准溶液在25～30min之后反应结果会趋于稳定，测定结果最接近真值。因此，在测定亚硝酸盐氮时，显色时间控制在25～30min较为合适。

参考文献：

[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M]. 北京：中国环境科学出版社，2002.

[2] GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法[S].北京：中华人民共和国卫生部，2006.

作者简介：

陈轶妍（1990- ），女，助理工程师，硕士，主要从事城市公共饮用水水质监测与分析工作。

通信作者：陈轶妍。