微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞和银

2020-07-24王金陵吴桐彬朱园园吴仰耘

分析仪器 2020年3期

洪颖王金陵王伟吴桐彬朱园园吴仰耘

(1.南京检验检疫技术中心，南京 210046；2.江苏扬子检验认证有限公司，南京 210046；3.南京市玄武环境保护监测站，南京 210000)

1 前言

铅锌矿是富含多种工业价值元素的矿产[1]，用途广泛，是国民经济持续增长的重要物质基础[2]，铅锌矿石大部分是以硫化物形式存在，常常赋存着砷、锌、铜、铁、银、镉、汞等多种元素，快速、准确地测定这些元素的含量对于成矿预测、矿产普查勘探研究及矿产资源综合利用具有重要的指导意义[3，4]。目前铅锌矿的前处理方法主要有高温碱溶法与酸溶法，这两种方法对试剂的损耗较大，并易造成对检测人员的伤害和环境的污染[5，6]。微波消解方法与之相比具有消解速度快、消解完全并减少了易挥发元素的损失，样品的平行性良好。仪器方法目前主要有滴定法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等[7，8]。本方法采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中镉、汞和银的含量，可达到快速溶样，同时测定多种元素，检测限低。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

微波消解装置：MARS6型，美国CEM公司；电感耦合等离子体发射光谱仪：5300DV型，美国PE公司；分析天平：XS105DU型，美国Mettler-Toledo公司；超纯水处理系统：Simplicity UV型，美国Millipore公司。镉、汞、银标准溶液：1000 μg/mL，美国Accustandard公司；标准物质：多金属贫矿石GBW07162、多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165。

2.2 实验步骤

2.3 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件(表1)

表1 仪器参数

3 结果和讨论

3.1 前处理方法的选择

采用高温碱溶解、酸溶解铅锌矿样品，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定多种元素，这种前处理方法适用于主元素的分析，微量元素容易出现损失或污染[11]。试验选择微波消解样品，能同时检测主元素含量及微量元素含量。铅锌矿中是硅含量较高，加入氢氟酸能很好地除去物质的干扰，考虑到氢氟酸对仪器有腐蚀性，所以用氟硼酸取代氢氟酸。试验发现，称取0.2 g待测铅锌矿样品，加入2 mL硝酸、6 mL盐酸、1 mL氟硼酸，消解结果较好。图1是3种前处理方法对镉含量的影响，1是高温碱溶解法，2是酸溶解法，3是微波消解法，用多金属矿石GBW07163标准物质进行镉元素的分析，用富铅锌矿石GBW07165标准物质进行汞、银元素的分析，由图可见微波消解方法的损失更小，结果更接近真实值。

图1 3种前处理方法对镉、汞、银元素的影响

3.2 干扰试验

铅锌矿其主要成分为铅、锌，同时还含有大量的铁、硫等元素[12，13]。试验向含有10 μg/mL的镉、汞、银的标准溶液中加入基体元素铅、锌、铁、硫，考察铅、锌、铁、硫对此3种待测元素的影响。试验发现，当测试溶液中铅、锌、铁、硫含量达到600 μg/mL(相当于样品中铅的质量分数为30%)时，通过光强度的比较表明基体元素对待测元素镉、汞、银的影响很小，可以忽略不计，而且实际检测中铅锌矿中铅、锌、铁、硫含量都是低于30%的。参照仪器软件中现有的谱线库[14，15]，以及待测元素和共存元素间谱线干扰情况，每个元素可以选择2～4条分析线进行波长扫描，选出干扰较小且信噪比较高的谱线作为分析线，镉、汞、银分析线波长分别为214.44 nm、194.16 nm、328.07 nm。