GUM法评定瓷质砖线性热膨胀系数的测量不确定度

刘树

摘 要：本文根据GB/T 3810.8-2016建立数学模型，从设备、方法及试验重复性对瓷质砖线性热膨胀系数的测量不确定度进行评定，分析了测量过程中存在的不确定度来源，对各不确定度分类、合成不确定度及扩展不确定度进行了计算。

关键词：测量不确定度;瓷质砖;线性热膨胀系数

1 前 言

瓷质砖是吸水率小于0.5%的陶瓷砖，砖的烧结温度高，瓷化程度好，具有抗折强度高、耐磨损、耐酸碱、不变色、吸湿膨胀小、寿命长等特点，广泛应用于商业和家居装修。目前经常采用无缝铺贴的方式进行瓷质砖铺贴施工，热膨胀系数是反映材料使用性能的重要指标，热胀冷缩对瓷质砖后期使用带来的影响尤其重要，因此需要准确测量瓷质砖的热膨胀系数。CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》中对实验室进行测量时的不确定度进行了要求[1]。JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》标准规定了测量不确定度的GUM评定方法，分为测量不确定度的A 类评定和测量不确定度的B 类评定。根据对的一系列测得值用统计分析的方法进行的不确定度分量评定为A 类评定。根据有关信息估计的先验概率分布得到标准偏差估计值的方法为B 类评定[2]。本文采用GUM法评定瓷质砖线性热膨胀系数的测量不确定度。

2 依 据

GB/T 3810.8-2016 《陶瓷砖试验方法  第8部分：线性热膨胀的测定》[3]。

3 适用范围

瓷质砖在室温至100℃之间的线性热膨胀系数。

4 方法概要

4.1 试验条件

起始温度：30℃; 升温速率：5℃/min;终点温度：130℃。

4.2 被测物品

根据GB/T 3810.8-2016的要求制作尺寸为5mm×5mm×50mm的瓷质砖试样两条。

4.3 试验步骤

按照GB/T 3810.8-2016 的规定，将两条瓷质砖试样放入110℃的烘箱中烘干16h，然后放入干燥器中冷却至室温。用游标卡尺测量试样初始长度，精确到0.02mm。

将样品放入热膨胀仪，测量起始温度设为30℃，升温速率为5℃/min，测量终点温度设为130℃。为了尽可能考虑随机效应的影响，重复测量时将样品取出后再次测量初始长度，然后再将样品放入热膨胀仪中升温测量。

GB/T 3810.8-2016规定，以两个试样的平均值作为结果，用10-6/℃表示，精确到小数点后第一位。

5 数学模型

线性热膨胀系数按式（1）进行计算：

6 使用的检测设备

游标卡尺，量程150mm，精度0.02mm，用于测量试样初始长度。

德国耐驰仪器制造有限公司研制的DIL402 PC型热膨胀分析仪（图1），温度精度0.1℃，位移传感器分辨率为8nm，用于测量长度增长量。

7 计算测量结果

对两条试样分别测量，得到两个结果：6.14×10-6/℃， 5.81×10-6/℃，取平均值α=（6.14+ 5.81）/2=6.0×10-6/℃。

8 测量不确定度分量的来源分析

线性热膨胀系数的测量原理是加热试样，测量升温前后的长度变化。所以，线性热膨胀系数测量不确定度的来源主要有：

1）热膨胀系数测量重复性μ（α）;

2）初始长度引入的標准不确定度μ（L0）;

3）温度Δt引入的标准不确定度μ（Δt）;

4）位移传感器测量长度增长量ΔL引入的标准不确定度μ（ΔL）;

5）数值修约引入的标准不确定度μ（y）。

9 标准不确定度的评定

9.1 测量重复性引入的标准不确定度分量μ（α）评定

每条试样各测量3次，取温度区间为30℃至100℃之间的热膨胀系数为结果，共得到6个数据（图2），6次测量的算术平均值如表1所示。

应用贝塞尔公式按式（2）计算单次测量实验室标准差：

测量结果由2次测量的算术平均值给出，所以测量重复性引入的标准不确定度分量μ（α）按式（3）计算：

9.2 初始长度L0标准不确定度μ（L0）

游标卡尺校准证书给出的测量不确定度为0.01mm，k=2，初始长度L0标准不确定度μ（L0）按式（4）计算：

初始长度L0引入的标准不确定度μ（L0）按式（6）计算：

DIL402 PC/1型热膨胀分析仪（FSM1862G271）校准证书给出的测量不确定度为0.8%，k=2，则温度Δt标准不确定度μB2按式（7）计算：

温度Δt引入的标准不确定度μ（Δt）按式（9）计算：

由于热膨胀仪给出的结果是线性热膨胀系数，没有直接给出长度增长量，因此可以通过估算得到长度增长量ΔL的典型数据为：

DIL402 PC热膨胀仪测量长度的极限误差为0.01μm，假定为均匀分布，k=，长度增长量ΔL的不确定度分量按式（10）计算：

修约间隔为0.1，半宽为0.05，假定为均匀分布，k=，则数值修约引入的标准不确定度μ（y）按式（13）计算：

11 计算扩展不确定度

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，取包含因子k=2，扩展不确定度提供p=95%的包含概率。陶瓷砖线性热膨胀系数测量结果的扩展不确定度U（α）为：

12 测量结果报告

该陶瓷砖线性热膨胀系数测量结果为：

参考文献

[1] CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》. 中国合格评定国家认可委员会.

[2] JJF 1059.1-2012，测量不确定度评定与表示[S].

[3] GB/T 3810.8-2016 陶瓷砖试验方法 第8部分：线性热膨胀的测定[S].