丁香叶油脂提取工艺优化及脂肪酸成分分析

李玉兰，刘忠思

1. 漯河医学高等专科学校食品营养系河南省休闲食品工程技术研究中心（漯河 462002）；2. 漯河市平平食品有限责任公司（漯河 462000）

丁香为丁香属（Syringa Linn）植物，又称紫丁香属，该属植物是落叶灌木或小乔木，共35种，主要分布于欧洲东南部、日本、阿富汗、喜马拉雅地区、朝鲜和中国[1]。丁香可用于植物观赏、蜜蜂酿蜜，丁香的木材可供建筑和家具，除此之外，丁香在医药和食品中具有重要应用价值[2]。丁香的花和叶可提制芳香油，可用于配制高级香料的原料。丁香的花和叶可制作丁香茶，其性温味辛，入脾、胃、肾三经，具有温中降逆、补肾助阳之功效[3]。丁香油还可作为化妆品的香料，市场需求量大[4]。

丁香油脂具有较高的营养价值，含有丰富的必需脂肪酸，主要为油酸和亚油酸[5]，具有特殊的气味，常被用于罐头食品、糖浆制品及其他食品的调味[6]。因此，丁香油脂在调味品中具有重要的应用价值。根据文献调研，对丁香种子、花蕾的油脂及其挥发油成分分析研究较多，但是对丁香叶的油脂及其挥发油的成分研究报道鲜见。试验以丁香叶为原料，研究提取条件对丁香叶油脂得率的影响，采用正交法对工艺条件进行优化，应用气质色谱法对丁香叶油脂进行脂肪酸成分分析，为丁香叶的综合利用和丁香叶油脂在食品中的应用提供理论支撑。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

丁香叶（产地吉林，水分11.3%）；无水乙醚、甲醇、氢氧化钾、正己烷（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）。

1.2 仪器与设备

FT-200万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司）；SOX416脂肪测定仪上海赛弗生物科技有限公司）；SQ456-GC毛细管气相色谱-质谱联用仪（美国布鲁克公司）。

1.3 方法

1.3.1 丁香叶油脂的提取

将丁香叶用万能粉碎机粉碎成粉末，称量一定量丁香叶样品，放入脂肪测定仪中，加入一定量正己烷试剂，设置一定加热温度和时间提取丁香叶油脂[7]。

丁香叶油脂提取率=M丁香叶油脂/M丁香叶×100%

（1）

式中：M为质量，g。

1.3.2 丁香叶油脂提取工艺优化

通过单因素试验得到提取时间、液料比值和温度3个参数的适合范围，通过L9(34)正交试验优化，确定最佳丁香叶油脂提取参数[8]。

1.3.3 丁香叶油脂脂肪酸成分分析

按照GB 5009.168—2016《食品中脂肪酸的测定》测定丁香叶油脂脂肪酸。GC-MS定性与定量分析采用Wiley7n.1标准谱库检索进行分析[9]。

2 结果与分析

2.1 丁香叶油脂提取工艺参数确定

2.1.1 提取温度对丁香叶油脂提取率的影响

提取时间2 h，液料比值15 mL/g，加热温度分别为40，50，60，70和80 ℃时，丁香叶油脂提取率见图1所示。

油脂提取率随着溶剂温度的升高逐步增加，这是由于溶剂温度升高后油脂萃取效率也会增加，但溶剂温度达到70 ℃后，由于溶剂会气化导致溶剂损失，油脂的提取率反而下降[10]。因此最佳提取温度范围为60～80 ℃。

图1 提取温度对丁香叶油脂提取率的影响

2.1.2 提取时间对丁香叶油脂提取率的影响

加热温度70 ℃，液料比值15 mL/g，提取时间分别为1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 h时，丁香叶油脂提取率见图2所示。

随着提取时间增加，丁香叶油脂提取率增加幅度较大，提取时间达到2 h后，油脂提取率增加幅度逐渐变小，随后逐渐向极限值靠近。因此，丁香叶油脂适宜的提取时间范围为2～3 h。

图2 提取时间对丁香叶油脂提取率的影响

2.1.3 液料比值对丁香叶油脂提取率的影响

加热温度70 ℃，提取时间2 h时，液料比值分别为5，10，15，20和25 mL/g时，丁香叶油脂提取率见图3所示。

随着溶剂用量增加，丁香叶油脂提取率增加幅度较大。液料比值为15 mL/g时，丁香叶油脂提取率增加幅度逐渐变小，随后逐渐趋近极限值。此时，油脂萃取速率和萃取量受溶剂量的影响很小。因此，丁香叶油脂提取的适宜液料比值范围为15～25 mL/g。

2.1.4 丁香叶油脂提取正交试验优化结果

根据单因素试验所得三因素三水平分别是温度（A）60，70和80 ℃，时间（B）2.0，2.5和3 h，液料比值（C）15，20和25。三因素三水平正交试验结果见表1。

由表1中正交试验统计分析结果R值可知，影响丁香叶油脂提取率的因素大小顺序依次是A＞B＞C，即提取温度＞提取时间＞液料比值，最佳因素水平组合是A2B2C3，即温度70 ℃、提取时间2.5 h、液料比值25 mL/g。在此条件下，丁香叶油脂提取率为6.14%。

图3 液料比值对丁香叶油脂提取率的影响

表1 丁香叶油脂提取正交试验结果及分析

2.2 丁香叶油脂脂肪酸成分分析

丁香叶油脂脂肪酸成分见表2所示，共检测出8种脂肪酸酸，主要有3种，分别是亚油酸（36.58%）、亚麻酸（30.55%）、油酸（16.12%）。

丁香叶油脂脂肪酸按照不饱和度分类见表3所示。饱和脂肪酸含量16.75%，不饱和脂肪酸含量83.25%，其中单不饱和脂肪酸含量16.12%、二不饱和脂肪酸含量36.58%、三不饱和脂肪酸含量30.55%。亚油酸和亚麻酸是人体必需脂肪酸，说明丁香叶油脂含有丰富的必需脂肪酸，具有较高的营养价值和应用前景。张倩等[5]应用GC-MS分析紫丁香种子脂肪酸成分，主要脂肪酸成分与分析结果类似，但是没有分析出亚麻酸。李英嘉[11]分析4种丁香的挥发油成分，分析出的共同脂肪酸成分为棕榈酸、亚油酸、亚麻酸，而其他脂肪酸成分有的丁香种类有，有的则没有，如亚油酸。因此，不同丁香种类，其叶中的脂肪酸种类和含量略有不同。

表2 丁香叶油脂脂肪酸组成及含量

表3 丁香叶油脂脂肪酸种类

3 结论

正交法优化丁香叶油脂的最佳提取工艺条件为：温度70 ℃、提取时间2.5 h、液料比值25 mL/g。在此条件下丁香叶油脂提取率6.14%。采用GC-MS从丁香叶油脂中共检测出8种脂肪酸，按主要成分有3种，分别是亚油酸（36.58%）、亚麻酸（30.55%）、油酸（16.12%），丁香叶油脂含有丰富的必需脂肪酸。