卫生安全试验浸泡水制备条件优化

韦深元，程海燕，韦宇颖

(深圳安吉尔饮水产业集团有限公司，广东深圳 518108)

输配水设备是指与生活饮用水接触的输配水管、蓄水容器、供水设备、机械部件(如阀门、水泵、水处理剂加入器等)；防护材料是指与生活饮用水接触的涂料、内衬等；水处理材料是指与水处理器相关的滤芯、膜组件、活性炭等[1]。涉水产品的卫生安全关系到公众健康，是饮水安全的重要组成部分。由于涉水产品对人民健康的重要性，我国制定了相关的法律法规对此类产品进行了必要的卫生要求。《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》(2001)中规定了生活饮用水输配水设备及防护材料的卫生安全评价，规范要求生活饮用水输配水设备、水处理材料和防护材料应按附录A和附录B的规定进行浸泡试验。目前,关于卫生安全浸泡，金属增量[2]和耗氧量增量[3]的调查研究较多，但浸泡试验中浸泡水的配制对其后续各项增量测试影响的研究极少。然而，就肉眼可见物及浑浊度项目受浸泡水本身的影响有时会超过其增量的要求。本文依据《生活饮用水输配水设备检验方法》(2001)附录A 浸泡试验进行了试剂优化，对实验室纯水及浸泡试验所使用的玻璃容器做对比选择，并对浸泡液放置时间对肉眼可见物及浑浊度的影响进行研究，排查浸泡水肉眼可见物和浑浊度的问题，探讨问题来源是否与试剂、浸泡用水、容器等有关。通过测试浸泡水中肉眼可见物及浑浊度来进行优化试验选择。

1 材料和方法

1.1 仪器

便携式浊度计：美国哈希(2100Q)；pH计：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司(FE20)。

1.2 试剂

实验室一级水：电导率≤0.01 mS/m；实验室三级水：电导率≤0.50 mS/m；屈臣氏蒸馏水；次氯酸钠；无水氯化钙；无水碳酸氢钠。

1.3 浸泡水制备方法

依据《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》(2001)附录A 1.3.1浸泡水制备方法进行。要求pH值为8、硬度为100 mg/L、有效氯为2 mg/L的浸泡水：取25 mL碳酸氢钠的缓冲液、25 mL钙硬度贮备液以及所需的氯贮备液，用纯水稀释至1 L,按此比例配制实际所需浸泡水。

2 试验步骤和结果

2.1 试剂优化

为研究试剂引入的影响，分别选择不同厂家生产的不同纯度的试剂，依据《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》(2001)附录A 1.3.1的浸泡水制备方法进行贮备液配制，在(25±5) ℃密封避光的条件下放置(24±1) h，然后测试试剂空白及浸泡水的肉眼可见物、浑浊度及pH(表1、图1、表2、图2、表3、图3)。

表1 不同厂家氯化钙贮备液对肉眼可见物及浑浊度的影响Tab.1 Effect of Calcium Chloride Matter Solution from Different Manufacturers on Visible Matter and Turbidity

图1 不同厂家氯化钙贮备液对浑浊度的影响Fig.1 Effect of Calcium Chloride Storage Solution from Different Manufacturers on Turbidity

表2 不同厂家碳酸氢钠贮备液对肉眼可见物及浑浊度的影响Tab.2 Effect of Sodium Bicarbonate Storage Solution from Different Manufacturers on Visible Matter and Turbidity

图2 不同厂家碳酸氢钠贮备液对浑浊度的影响Fig.2 Effect of Sodium Bicarbonate Storage Solution from Different Manufacturers on Turbidity

图3 不同厂家及浓度的次氯酸钠贮备液对浑浊度的影响Fig.3 Effect of Different Manufacturers and Concentrations of Sodium Hypochlorite on Turbidity

表3 不同厂家及浓度的次氯酸钠贮备液对肉眼可见物及浑浊度的影响Tab.3 Effect of Different Manufacturers and Concentrations of Sodium Hypochlorite on Visible Matter and Turbidity

根据不同厂家生产的试剂，在符合要求的环境条件下，对浸泡水所需的试剂进行配制，测试了3个常规项指标，在相同的环境条件下同时进行实验室一级水的对比试验。由图1可知，实验室一级水不会对浸泡水的卫生要求造成干扰。规范中对浸泡试验基本项目的卫生要求：浑浊度增加量≤0.2 NTU，pH值改变量≤0.5；肉眼可见物浸泡后水不产生任何肉眼可见的碎片杂物等。依据规范的要求，对试剂进行分析与选择，最终选择氯化钙A(AR)、碳酸氢钠B(GR)、次氯酸钠C(11%～15%)试剂进行浸泡水的制备。

2.2 实验室纯水及所使用容器的选择

在试剂优化选择后，可进一步对浸泡水的影响因素进行试验与分析，考虑实验室用水的级别及盛装浸泡水的容器对浸泡水的影响，如表4、表5、图4所示。

表4 实验室用水及浸泡用容器对浸泡水中肉眼可见物及浑浊度的影响(磨砂口密封玻璃瓶)Tab.4 Effect of Laboratory Water and Immersion Containers on Visible Matter and Turbidity in Soaking Water (Frosted Bottle)

分析以上结果可知：浸泡水的制备可使用实验室一级水或屈臣氏蒸馏水，三级水浑浊度相对较高，不建议使用。高硼硅材质的磨砂口密封玻璃瓶盛装的浸泡水在密封避光(25±5) ℃的环境下放置24 h后产生了白色颗粒沉淀，且浑浊度上升，已超出卫生安全浸泡增量的要求。密封性良好的高硼硅材质螺纹密封试剂瓶在密封避光(25±5) ℃的环境下放置24 h后，常规项测试值相对稳定。

表5 实验室用水及浸泡用容器对浸泡水中肉眼可见物及浑浊度的影响(螺纹密封试剂瓶)Tab.5 Effect of Laboratory Water and Immersion Containers on Visible Matter and Turbidity in Soaking Water (Screw Seal Reagent Bottle)

图4 实验室用水及浸泡用容器对浸泡水浑浊度的影响Fig.4 Effect of Laboratory Water and Immersion Containers on Turbidity of Soaking Water

2.3 浸泡水放置时间对浸泡水中肉眼可见物及浑浊度的影响

将配制好的浸泡水密封避光存放于(25±5) ℃的环境下，每隔24 h测试1次肉眼可见物、浑浊度及pH，共监测5 d，如表6、图5所示。

由表6、图5可知，配制好的浸泡水在24 h内，卫生安全的增量均能满足标准要求，且在48 h内能保持稳定，不会产生白色颗粒沉淀。建议实际样品在浸泡(24±1) h后尽快进行常规项目的测试，以保证结果的准确性。

表6 放置时间对浸泡水的肉眼可见物及浑浊度的影响Tab.6 Effect of Setting Time on Visible Matter and Turbidity of Soaking Water

图5 放置时间对浸泡水浑浊度的影响Fig.5 Effect of Setting Time on Turbidity of Soaking Water

2.4 不同样品测试结果

经优化后的试验条件应用于常见的生活饮用水输配水设备的卫生安全浸泡，不同样品的浸泡水肉眼可见物、浑浊度及pH如表7所示。

实际样品卫生安全浸泡试验表明，浸泡空白与不同样品的浸泡水基本项目中肉眼可见物与浑浊度增量均符合卫生要求，优化后所配制的浸泡水对样品的影响低，不会对增加量的判定造成困扰。优化后浸泡水的配制方法可很好地应用到实践中，值得推广。

表7 浸泡条件优化后不同材质样品浸泡水中肉眼可见物及浑浊度Tab.7 Visible Matter and Turbidity of Samples with Different Materials Immersed in Water after Optimization of Soaking Conditions

3 讨论

由上述数据和不同材质样品在浸泡水中肉眼可见物及浑浊度的测试值可知，浸泡水制备所用试剂纯水、钙硬度贮备液、碳酸氢钠缓冲液及氯贮备液及部件浸泡所使用的玻璃容器均会对浸泡试验中基本项目的卫生安全要求造成判定干扰。在进行优化后，对各数据分析得到以下结论。

(1)对氯化钙、碳酸氢钠、次氯酸钠配制成的贮备液进行试验，部分试剂配制成的浸泡水卫生安全的基本项目中，浑浊度不能满足卫生要求。在试剂选择方面还需对多个品牌进行比对，将试剂对样品浸泡水的影响降到最低。在试验中选择氯化钙A(AR)、碳酸氢钠B(GR)、次氯酸钠C(11%～15%)依据《生活饮用水输配水设备检验方法》(2001)附录A 1.3.1配制所需的浸泡水，卫生要求中基本项目的肉眼可见物、浑浊度、pH在新配制及24 h后卫生安全的增量均能满足要求，且在48 h内能保持稳定，不会产生白色颗粒沉淀。

(2)由试验用水及浸泡使用的玻璃容器对浸泡水的影响可知，实验室一级水与屈臣氏蒸馏水均可使用；三级水电导率不能满足标准要求，不建议使用。对于机械部件浸泡所使用的玻璃容器，选用实验室常用的高硼硅材质磨砂口密封玻璃瓶及密封性良好的高硼硅材质螺纹密封玻璃试剂瓶进行对比试验，经分析可知，磨砂口密封玻璃瓶盛装的浸泡水在放置24 h后产生白色颗粒沉淀，且浑浊度上升，已超出卫生安全浸泡增量的要求。在浸泡测试时，选用玻璃容器时应考虑密封性良好的高硼硅材质螺纹密封玻璃瓶。至于高硼硅材质磨砂口密封玻璃瓶盛装的浸泡水中出现的白色颗粒沉淀与浑浊度上升是否与空气中的二氧化碳、氧气渗入有关，还有待进一步研究。

(3)将优化后的试剂、试验用水及浸泡使用的容器应用于日常生活饮用水输配水设备的卫生安全浸泡中。经分析可知，浸泡空白与不同样品的浸泡水基本项目中肉眼可见物与浑浊度增量均符合卫生要求，优化后所配制的浸泡水对样品的影响降到最低，不会对增加量的判定造成困扰。

总之，本次试验的优化与选择应用于实践中取得了良好的效果，进一步细化了浸泡水制备的试验方法，值得推广。