如何利用气相色谱测定大豆粕中溶剂残留

【摘  要】豆粕是在大豆浸泡过后经过不断的提炼而获得的副产品，豆粕中蛋白质涵盖丰富，且是家畜饲料的主要来源，更是我们日常生活中必不可少的点缀，用它做食品、做化妆品、做抗菌素原料等，用途十分广泛。基于此，更应对豆粕中溶剂残留进行測试，防止溶剂残留超标。本文利用气相色谱测定大豆粕中溶剂残留方法，对豆粕中溶剂残留进行论述，仅供参考。

【关键词】气相色谱;大豆粕;溶剂残留

溶剂残留多是指原料在制造或加工过程中，由于未能完全发挥有机化合物，并收到加工环境、技术及不同外因的影响，在其生产加工过程中会会出现溶剂残留超标的问题，不但影响豆粕拼字，会更间接对使用人或牲畜造成威胁，为防止这一问题的出现，就要通过气相色谱测定大豆粕中溶剂残留方法，对豆粕中溶剂残留进行测试，为后续检测对豆粕溶剂残留的提供新的检测方案。

一、材料准备

（一）所用材料

含水量15%的豆粕;纯度较高的N，N-二甲基乙酰胺;食品级的正己烷及6号溶剂。

要满足6号溶剂的制备工作，通过在15mL容器瓶中加入适量纯度的N，N-二甲基乙酰胺，再向容器中加入0.23g的正己烷，当N，N-二甲基乙酰胺逐步溶解到，对其溶剂质量进行检测，所得数据为13.31 mg/mL，对制剂进行充分摇匀并将其放置在-23 ℃的冰箱中进行保存[1]。

（二）所用仪器

要准备相应的仪器，有关仪器条件如下：顶空仪，型号为7890B GC、7697A;电热恒温干燥器，型号为202;色谱柱，型号为HP-530 m×0.25 μm×0.25 mm，还需要准备的氮气、空气及氢气。

二、试验方法

（一）对顶空进样器进行条件因素的控制

首先，要保障加热平衡时间处于1分钟左右，再设置循环时间为14分钟。其次，有关加热箱的温度应处于70-85℃，并对所用的传输线进行温度的控制，100℃以内。最后，要确保进样体积处于1ml以内。

（二）对气相色谱条件因素加以控制

有关柱箱的程序应做好升温的控制，4分钟内保持55℃，而在后续不断升温的过程中，要对单位内容加以控制，以每分钟35℃的速率加以控制，确保该温度升至230℃，这时需要对进样口的温度加以测试，所得数据为265 ℃。还应了解气的流速，氮气流速为1 mL/min，氢气流速32 mL/min;空气流速240 mL/min。

（三）对基准豆粕的制作加以控制

首先要选择适量的豆粕，放入不锈钢托盘处，对其进行平铺，再加入适当的水，不断搅拌豆粕，确保原料处于充分浸润的状态，其次，将其放入烘箱中加热，有关温度设定在125℃，施行24小时不间断加热。待原料冷却后，取出5g的豆粕放置20ml的容器中，加入蒸馏水，封盖，将其置放在水平桌面上，通过情急轻击容器，使容器中的水分充分浸润豆粕[2]。最后，将其放入烘箱中加热，取出、冷却进行检测，若该检测中，豆粕中的溶剂残留以处于低于检测线状态，则满足基准豆粕的制作，若没有低于检测线，需要对其进行加水及加热处理工作，直到豆粕中的溶剂残留以处于低于检测线，才能完成该操作。

（四）基准豆粕标准溶液的配制

对基准豆粕进行称重，5g的豆粕需要精确至0.0001g，平分至5份，并将其放置在25ml容器之中。还需要在容器中加入加入200μL水，再用微量移液枪将6号溶剂导入这5份豆粕中，每份溶剂数目不同，可分为0、25、50、75、100，在操作完成后，需要将其容器盖密封，可以对6号溶剂质量进行检测，所得数据为：0、96.75、195、294.5、476.5mg/kg的基准豆粕标准溶液[3]。

（五）标准曲线的绘制

将已经配置好的基准豆粕放入在标准溶液为125℃的烘箱中加热，设置加热时长120 分钟，在此过程中，取出相应的顶空样品放在置物架上，并按照气相色谱分析条件对不容溶剂进行检测，以6号溶剂质量分数为横坐标，总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

（六）样品测定

对5 g（精确至0.001 g）豆粕样品于20 mL容器中，并加入适量的蒸馏水，压盖密封，可以在较为水平的桌面上进行摇匀，甚至可以利用转圈圈分方式使样品得以充分的搅匀[4]。其后，放入烘箱中进行加热，待平衡一段时间后，取出相应的容器，将其放置在置物架上，并按照其气相色谱分析条件进行检测，有关内容画出标准曲线，同时可在该过程中完成样品中溶剂残留量的计算。

三、讨论

（一）基准豆粕的制作

将豆粕放置在两个相同容器中进行搅拌，一种容器中加入适当的水，一种容器中不加水，放置在125℃烘箱中进行加热，并按照基准豆粕测试的方式进行测定[5]。通过该试验，我们了解到，在豆粕中加入适量的水，待豆粕充分湿润后，豆粕中的溶剂残留会降至在检测线以下，而不加水的豆粕，其溶剂残留量要高出检测线很多。面对该试验，我们分析，加水浸润的豆粕，随着水蒸气的作用将其有机溶剂不断挥发，因此，在该试验中，通过对基准豆粕加入适当的水，利于去除溶剂残留。

（二）溶剂残留准确定量测定的影响因素

面对豆粕中的溶剂残留量的计算，可以进行两个条件的选取，一条是标准线的建立，加入标样的溶剂要充分挥发[6]。另一条是样品中有机溶剂的充分挥发后，会影响标样及样品溶剂的挥发，可以通过峰值面积对该内容进行表示。

结语：

综上所述，通过上述试验的方式对基准豆粕制作的方式、标样、样品前处理影响因素进行了细致的论述，并完成了准确测定豆粕中溶剂残留量的方法。通过该试验结果：我们了解到在制作基准豆粕时，通过加入适量的水，有利于残留的有机溶剂充分挥发，从而获得更为合格的基准豆粕。

在标样测定结果中，我们了解到稳定性与加水量关系不大，通过选择标样与样品，完成加热设置，确定平衡温度在125℃左右，并对其进行平衡时间的设定，约在120分钟，对原料进行适量的加水，水量控制在200μL，通过样品重复性试验，我们所得到的精密度为0～4.32%。而针对同一样品，通过该试验方法与国标方法进行测定比较，文中说述的检测方式与国际检测方式相比，精准度更高，可以精准的反映出豆粕的质量，并对其后的生产与技术工艺改造中提供充分的指导作用。

参考文献：

[1]邹燕娣，周青燕，包李林，熊巍林，张谦益，周双全.豆粕中溶剂残留检测方法的研究[J].中国油脂，2020，45（01）：137-140.

[2]闻德靖，刘玲玲，梁建华.利用气相色谱测定大豆粕中溶剂残留的方法探讨[J].粮食与食品工业，2019，26（03）：61-63.

[3]张静，顶空-气相色谱质谱法测定出口豆粕中6种有机溶剂残留量的研究. 浙江省，舟山海关综合技术服务中心，2019-06-13.

[4]张静，周秀锦，邵宏宏，张晓玲，晁铎源.HS-GC-FID法测定豆粕中6种溶剂残留[J].分析仪器，2019（01）：141-145.

[5]张娟，谢一民，李凯，贾昕，杨惠琳.顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定[J].湖北农业科学，2019，58（01）：100-102+160.

[6]徐爱军，李丹.大豆粕溶剂残留测定方法研究[J].安徽农业科学，2018，46（01）：178-180+183.

作者简介：

刘云，1984年10月，女，汉族，江苏连云港市人，大学专科，助理工程师，研究方向：利用气相色谱测定大豆粕中溶剂残留。

（作者单位：中粮东海粮油工业（张家港）有限公司）