颅内分流支架系统中铂的重量法+分光光度法综合测定

张丽 陈雄飞 戴添馨 李岩

摘 要：本文探讨贵金属铂元素运用在颅内分流支架系统中主成分含量之比测定，方法：采用重量法+分光光度法综合测定。在一定PH值酸度下，以饱和氯化铵络合形成氯铂酸铵沉淀，在900℃灼烧成单质铂的重量法测量，过滤不完全的滤液，滤液以氯化亚锡络合铂，使用分光光度法在波长430nm进行比色补差余量铂，两种方法的测量结果加和。测量铂范围为50%～95%，相对标准偏差（RSD）在0.10%，加标回收率在98%～100.02%。此方法大大提高传统式的X荧光法、仪器法、及滴定法的测量效率，精密度高、线性范围宽、重复性好。

关键词：贵金属铂;颅内分流支架系统;重量法;分光光度;饱和氯化铵;氯化亚锡

随着世界医疗器械材料的不断发展和更新及增加对颅内分流支架系统国产化的研究，贵金属铂元素逐渐介入了中国神经产品医疗器械中，特别是铂在颅内分流支架领域中已代替以往的镍钛合金。由于铂有一定的延展性、耐腐蚀性、耐磨性，强度和韧性、抗疲劳特性、具有一种不同寻常的形状记忆特征，无毒和生物相容性好。目前作为医用医疗器械材料越来越多的被广泛运用在颅内分流支架当中。因铂在支架材料中占有重要的主成分，此含量之比会直接影响到产品的性能和使用效率。本文重点阐述铂的重量测量及（余量补差）分光光度法，综合两种测量方式结果的加和。

实验部分

1 仪器

马弗炉、天平、瓷坩埚、分光光度仪、

2 试剂

盐酸（p1.19g/mL），硝酸（p 1.38g/mL），混酸（盐酸+硝酸40：7），王水（盐酸+硝酸3：1），饱和氯化铵溶液、氯化亚锡100g/L、铂标准溶液1.00mg/mL、实验室使用去离子水、

3试样

本方法试样来源于：颅内分流支架材料，试样要经过制样（解剖成削状或小块）后备用。

4 实验方法

称取0.10g试样精确至0.0001g置于300ml烧杯中，加入30ml王水或混酸，加热至试样完全溶解，蒸发至小体积，加入10ml盐酸赶硝酸，反复赶盐酸3遍。如有不溶物过滤残渣，用稀盐酸洗涤不溶物，加入10ml（1+1）盐酸，加水150ml加热至沸逐，加入30ml饱和氯化铵溶液边加边搅拌，直到有沉淀析出，溶液近乎无色清亮，放置12h，用中速定量滤纸过滤，以饱和氯化铵溶液洗涤，滤液接于500ml烧杯中。沉淀连同滤纸置于已恒重好的瓷坩埚中，烘干并炭化，将坩埚移入马弗炉中900℃温度下烧至恒重。将滤液加热蒸发至50ml冷却后，移入100ml容量瓶中，此液补差铂含量。

5 条件实验

5.1氯化铵络合的酸度试验

因溶解试样后用硝酸赶盐酸的酸度大小会影响氯化铵络合铂。此对试样分别加入不同体积盐酸进行测定，见表1

5.2 饱和氯化铵溶液加入用量

饱和氯化铵溶液加入量直接影响沉淀物的形成，对此试样进行不同加入量体积的测定

表2表明：饱和氯化铵溶液的加入量为30.00合适。加入量少沉淀不完全，以分光光度补差，加入量多使溶液铵盐太多影响补差测定。

5.3沉淀络合静止时间选择

试样沉淀络合是否完全，静止时间长短很关键见表3

5.4加料回收试验

5.5 氯化亚锡显色时间对铂络合稳定性的影响试验

选取一系类沉淀不完全的过滤液作为测试对象，加入显示剂氯化亚锡，分别放置10、20、30、40、50、60min、后依次测定。结果表明，吸光度几乎没有什么变化，说明显色反应已完全，即化学反应在20min时已进行彻底，且实验证实氯化亚锡络合铂在60min内稳定。

6、分析结果公式：

m-络合铂后的质量（g）

c-溶液中补差铂的浓度ug/ml

v-试液的体积ml

m0-试样的质量（g）

7  精密度试验

8  结果和讨论

综上所述的结果看，采用重量法+分光光度法两者加和测定颅内分流支架中铂的含量是可行、可靠、精准率高，为医疗医用器械材料分析测定提供优越的检测能力。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准画管理委员会，GB/T19720—2005贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中含金量的定。北京：中国标准出版社，2005.

[2]日本华夏会，无机化合物合成手册第二卷学【M】.北京：化学工业出版社，1986.510.

[3]Shi Yu-min，Wang Cheng-wei， Physic Testing Chem Anal B，2001，37（8）：379 石玉敏，王承偉，理化检验：化学分析，2001，37（8）：379.

[4]李安国.贵金属【M】.哈尔滨：黑龙江人民出版社，1991.189，193.

[5]Humphries MD，Amsyrong ，E，Laird J，et al Outcomes of coveied versus bare-metal balloon-expandable stentsfor aortoiac occlusive disease.J Vasc   Surg.2014.pilS074105214（14）00324-3.

[6]周全法.贵金属深加工及其应用【M】.北京：化学出版社，2002.268.

[7]曹铭华，张将，江顺福，等症状性大脑中动脉狭窄球囊扩张血管内支架成型临床研究【J】实用临床医，2013，32（90）：646-649.