口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定高效液相色谱法(QB/T 5409-2019)

2020-07-06

口腔护理用品工业 2020年4期

关键词：烷基吡啶氯化

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本标准起草单位：广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、云南白药集团股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。

本标准主要起草人：陈敏珊、李林、陶丽、郭长虹、穆可云、高鹰、胡丹、吴智慧、张劲松。

本标准为首次发布。

1 范围

本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中十六烷基氯化吡啶的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

本标准适用于牙膏和漱口水中十六烷基氯化吡啶含量的测定。

本标准十六烷基氯化吡啶的检出浓度为0.2 μg/mL，最低定量浓度为0.70 μg/mL。若取0.5 g牙膏样品，加提取液25mL，十六烷基氯化吡啶的检测限为10.0 mg/kg，定量限为35.0 mg/kg；若取2.5 g漱口水样品，加提取液10mL，十六烷基氯化吡啶的检测限为0.8 mg/kg，定量限为2.8 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法要点

将牙膏用80%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的十六烷基氯化吡啶成分，然后过滤处理；漱口水样品用甲醇稀释定容后过滤。滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。

4 试剂与标准物质

4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.2 甲醇

色谱纯。

4.3 80%甲醇水溶液

甲醇+水=80+20(体积分数)。

4.4 十六烷基氯化吡啶对照品

含量99.9%。

4.5 25 mmol/L四甲基氢氧化铵(五水合物)溶液

称取四甲基氢氧化铵五水合物4.53 g(精确至0.000 1g)，用水溶解并定容至1 000 mL，乙酸调节pH值至5.0，经0.45μm水相滤膜过滤，并超声脱气5 min。

4.6 水相滤膜

0.45 μm。

4.7 有机相滤膜

0.45 μm。

4.8 标准储备液

称取十六烷基氯化吡啶对照品100.0 mg(精确至0.000 1g)，置于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为含十六烷基氯化吡啶1 000.0 μg/mL标准储备液。

4.9 标准工作液

标准储备液用甲醇稀释，配制成浓度为6.25 μg/mL、12.50 μg/mL、25.00 μg/mL、50.00μg/mL、100.00 μg/mL、200.00 μg/mL的标准工作液。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪，配紫外检测器。

5.2 氰基色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，或具备同等分离效果色谱柱。

5.3 涡旋震荡器。

5.4 超声波清洗器：功率400W。

5.5 分析天平：精度0.000 1 g。

5.6 离心机，转速不小于5 000 r/min。

6 分析步骤

6.1 样品处理

6.1.1 牙膏样品处理

牙膏试样先挤去大约20mm，再称取0.5 g(精确至0.000 1g)试样于50 mL离心管中，加入数颗研磨玻璃珠(直径2～3mm)，用移液管移入80%甲醇水溶液(10 mL)，涡旋震荡至牙膏完全分散，超声提取10 min，转移至25mL容量瓶中，定容。取试样溶液5 000 r/min离心5 min，取上清液过0.45 μm有机相滤膜，备用。

6.1.2 漱口水样品处理

精密称取漱口水样品2.5 g(精确至0.000 1g)于10 mL容量瓶中，甲醇定容，充分混匀后取上清液过0.45 μm有机相滤膜，备用。

6.2 测定

6.2.1 液相色谱参考条件

按照表1设定液相色谱条件。