不同勘探开发阶段下页岩气实验测试内容、技术及地质意义
2020-07-04石富伦
摘 要：服务于不同页岩气勘探开发阶段的实验测试内容不同。基于文献调研，将页岩气勘探开发划分为选区评价、勘探评价、先导试验和开发生产等四个阶段，分析了每个阶段的测试化验内容，并将测试内容划分为含气性分析、地球化学分析、岩石学分析、岩石物性分析、成藏分析、岩石力学及脆性评价、水质分析等7大类，详细阐述了各大类具体测试内容、技术方法和地质意义。
关键词：页岩气;选区评价;勘探评价;先导试验;开发生产;勘探开发階段;实验测试
中图分类号：P618.13文献标识码：A文章编号：1003-5168（2020）13-0133-05
Analytical Content & Techniques and its Geological Significance
in Different Stage of Shale Gas Exploration and Development
SHI Fulun
（Guizhou Research Institute of Petroleum Exploration & Development，Guizhou Guiyang 550004）
Abstract： Different stages of shale gas exploration and development has different analytical techniques. This paper divided the stages into four stages，play screening assessment， exploration appraisal， pilot testing and commercial production， analyzing analytical content in different stages. The analytical content was classified into seven categories， gas bearing analysis， geochemical analysis， petrology analysis， rock physical property analysis， hydrocarbon accumulation analysis， mechanical and brittleness characteristics evaluation， water quality evaluation. Specific analytical content， methods and its geological significance were discussed particularly.
Keywords： shale gas;selected area evaluation;exploration evaluation;pilot test;development and production;Exploration & Development Stages;Analytical Techniques
页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩中，以吸附或游离状态为主要存在方式的天然气聚集[1]。自2012年确立页岩气作为独立矿种以来[2]，中国页岩气地质理论和勘探开发技术取得了新的突破，威远、长宁、涪陵页岩气田的建成标志着中国已成为全球第三个页岩气商业生产国[3]。页岩气新地质理论的建立和勘探开发实践离不开实验测试技术的支撑，涉及页岩气勘探开发的技术和内容非常广泛，且随着勘探开发阶段向前推进，页岩气评价内容和实验测试内容也随之不同。前人已对页岩气评价内容、实验测试内容和实验测试技术进行了较为详细的概括[4-8]，本文拟在对页岩气勘探开发阶段划分的基础上，讨论每个阶段页岩气实验测试内容、技术和测试内容的地质意义。
1 页岩气勘探开发阶段划分及评价内容
北美页岩气开采实践表明，一个完整的页岩气勘探开发程序可划分为选区评价、勘探评价、先导试验和开发生产等4个阶段，各阶段都有其特定的目标、任务、评价内容和研究手段[9-10]（见表1）。
选区评价主要以评价油气资源富集的成藏条件为目标，通过资料收集、野外地质/浅井调查、野外露头/钻井岩芯样品实验测试和编制专题地质图等研究手段，在对岩石、地层、沉积、构造和水文等基础地质进行研究的基础上，结合页岩有机质含量、矿物组分、成熟度、厚度、埋深、平面分布和纵横向变化等参数，优选出页岩气远景区和有利区[1，10]。
勘探评价是在选区评价阶段圈定的有利区内，优选井位进行探井和评价井的钻探与压裂工作[11]。通过调查井/探井钻探、气测录井、测井、现场解析和岩芯分析，获取页岩含气量、物性、矿物成分、地球化学和岩石力学等参数，结合地应力和地震资料编制地质图，优选水平井段，设计井轨迹。通过探井与水平井评价，以及气井试生产资料分析，确定可兹开展先导试验的“甜点区”[9]。
先导试验即在进行页岩气商业开发前的小规模试验井组。利用区域地质资料和探井资料，优选井位，设计水平井轨迹，进行多井平台钻井开发，获取水平井长时间的生产数据，验证大规模开发的经济性、技术适配性和环保需求[9]。
开发生产是在先导试验的基础上，采用已试验成熟的钻完井配套技术和装备，集中部署一批井身结构和钻完井方式基本相同的平台水平井，以“井工厂”作业形式开展钻完井、压裂与测试生产的批量施工作业，持续开展页岩气藏与气井动态监测，保持生产作业表现的稳定性，不断提高生产作业效率和气井最终可采储量[9]，同时兼顾页岩气开采生命周期内各类作业对生态环境的保护[12]。
2 各阶段页岩气实验测试内容、技术及地质意义
页岩气实验测试可划分为含气性、地球化学、岩石学、岩石物性、成藏分析、岩石力学、水质分析等七大类。
2.1 含气性分析
2.1.1 含气量。页岩气含气量是页岩含气性评价和储量计算的关键参数。页岩气按赋存状态可分为游离气、吸附气和溶解气;按测定过程可分为解吸气、损失气和残余气。解吸气包含有游离气和吸附气，解吸气测量在井口完成。USBM United States Bureau of Mines线性回归法是目前计算页岩气损失气量的常用方法，可与多项式回归的加权平均或者采用非线性回归来计算损失气量[6]。井口解吸结束后，岩芯依旧密封于解吸罐送至实验室，再进行一次高温解吸，然后粉碎研磨样品进行残余气量测量。
2.1.2 等温吸附。根据Langmuir单分子层吸附理论，在相同温度、不同压力条件下进行吸附实验，计算出兰氏体积和兰氏压力，以此定量评价页岩气藏品质和资源潜力[11]。等温吸附实验方法主要有重量法、色谱法和容量法[7]，其中容量法应用最为普遍。Langmuir理论是否适用于页岩的含气性评价值得商榷。郭为等人认为，Langmuir模型与解吸式模型分别能很好地描述等温吸附和解吸过程[13]。然而，页岩高压等温吸附普遍存在“负吸附”现象[11]，Gasparik总结了“负吸附”的影响因素和校正方法[14];柳少波[7]提出了高压下页岩吸附性的测试与校正方法，效果理想。
2.1.3 气体组分及同位素。现场解吸过程中采用排饱和盐水集气法收集页岩气样品用于实验室测试。测试内容包括气体组分、碳氢同位素、稀有气体同位素等，测试结果可用于分析页岩气成因、来源、热演化程度、储层连续性、成藏过程和区域分布等[15]。
2.2 地球化学分析
2.2.1 有机质类型。有机质类型评价指标主要有岩石热解参数、干酪根显微组分、干酪根元素比、干酪根碳同位素δ13C等[16]，应用最多的是岩石热解分析和干酪根显微组分鉴定[5]。利用岩石热解分析仪对页岩岩屑进行程序加温可获得基本岩石热解参数，唐友军等人利用降解潜率和氢指数、氢指数与Tmax值图版划分有机质类型[17];曾花森等人利用S2-TOC相关图来划分有机质类型[18];而帅琴等人则利用相关标准来评价有机质类型[5]。利用生物显微镜鉴定干酪根腐泥组、壳质组、镜质组和惰质组等显微组分，计算TI指数并划分有机质类型[19]。此外，利用元素分析仪测量干酪根中碳、氢、氧、氮和硫等元素，根据氢/碳、氧/碳原子比绘制Van Krevelen图解判别干酪根类型[20];或测量干酪根δ13C值，根据相关标准鉴别干酪根类型[21]。
2.2.2 有机质成熟度。有机质成熟度主要通过光学、化学和光谱学方法测试获取。光学指标有镜质组反射率、镜状体反射率、固体沥青反射率、海相镜质组反射率、基质腐泥体反射率、笔石体反射率、牙形石色变指数、孢粉颜色和热变指数、荧光颜色及荧光参数，镜质组反射率是最常用的指标。化学指标有最大热解峰温度[Tmax]、甲基菲指数、H/C原子比、碳同位素指标和生物标志化合物。光谱学指标包括干酪根自由基浓度N和顺磁化率[Xp]、干酪根芳环平均结构尺寸[Xb]、有机碳激光拉曼光谱参数、红外光谱法和激光荧光探针参数[22]。
2.2.3 有机质丰度。烃源岩有机质丰度常以总有机碳含量、氯仿沥青“A”、总烃、岩石热解参数来衡量[5]。总有机碳含量（TOC）为岩石中总碳含量（TC）减去碳酸盐岩和石墨中的无机碳量（Ccarb），是表征有机质丰度最常用的指标，测试方法有碳硫测定法、燃烧法、热解气相色谱分析法，其中最常用的是碳硫测定仪进行测定[6]。氯仿沥青“A”是指用氯仿从岩石中抽提出来的有机质，氯仿沥青“A”中饱和烃和芳香烃之和为总烃，在其他条件相同情况下，这两项指标越高，有机质丰度也越高。岩石热解参数S1+S2包括烃源岩中已经生成且滞留岩石中的和热裂解生成的烃量之和，在其他条件相近前提下S1+S2随着有机质含量的升高而增大，可作为有机质丰度评价指标。
2.2.4 元素分析。页岩元素分析包括常量元素、微量元素和稀土元素，分析结果可用于页岩储层物源、沉积环境、地质构造背景分析。常量元素n（Si）/n（Al）比值和n（Si）/n（Si+Al+Fe）比值可确定物源信息[23];微量元素及其组合比值V/（V+Ni）、V/Cr、Ni/Co和U/Th等可作为海相氧化还原环境的判识标志[24];稀土元素特征、La-Th-Sc和Th-Sc-Zr图解以及n（Al）/n（Al+Fe）比值等可推测沉积岩的构造背景[23，25]。
2.2.5 同位素测年与示踪。放射性同位素可测定地质体年龄，同时可用于判别天然气来源及类型[7，26]。最常用的同位素体系定年和示踪方法有Rb-Sr、Sm-Nd、U-Th-Pb、K-Ar、Ar-Ar。
2.3 岩石学分析
2.3.1 薄片鉴定。广泛应用于常规储层的薄片鉴定同样适用于页岩气岩石学研究。将页岩磨制成0.03 mm厚标准薄片或0.02 mm厚超薄片，在偏光显微镜下观察统计，获得页岩岩矿成分、结构构造、粒径、分选、磨圆、胶结类型、填隙物类型、孔隙类型、孔隙度、裂缝发育程度和镜下岩石定名[27]。薄片分为普通薄片和铸体薄片两类，由于页岩孔隙和喉道细小，染色树脂很难进入，一般选用普通薄片。
2.3.2 XRD全巖和黏土矿物分析。利用X射线衍射分析仪测量页岩全岩和黏土矿物含量。测试结果中主要非黏土矿物有石英、方解石、钾长石、斜长石、白云石、铁白云石、菱铁矿、黄铁矿等;主要黏土矿物有高岭石、绿泥石、蒙皂石、伊/蒙间层矿物、绿/蒙间层矿物。根据公式（1）计算脆性指数，优选压裂层段[28]。
[BI=石英/（石英+方解石+白云石+黏土）*100%]（1）
2.3.3 其他分析。根据页岩气勘探开发实际需要，可采用其他诸如电子探针、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、阴极发光（CL）、背散射（BSE）等技术研究岩石结构构造、元素组成、微区矿物成分、形貌特征。为了增强研究效果，可使用SEM+EDS+CL+BSE联合研究。
2.4 岩石物性分析
2.4.1 孔隙度与渗透率。孔隙度、渗透率是反映页岩储层游离气储集能力和渗透能力的重要参数。目前常用的孔隙度测量方法有波义尔定律双室法、高压压汞法、气体吸附等温线法、核磁共振法（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）法、液体饱和法等[7，29]。采用波义尔定律双室法会导致孔隙度偏小[29]，样品粉碎后可以测定非连通孔隙[7]。高压压汞法易造成人工裂缝，影响测定结果，故主要用于宏孔范围内孔隙分析。气体吸附等温线法主要测量纳米级微孔和中孔[7]。NMR法利用反映不同大小孔隙体积占总孔隙体积比例的低磁场核磁共振T2谱，计算得到孔隙度[7]。SEM法运用特定算法或图像识别软件可获得基于SEM图像定量化的孔隙度[30]。
渗透率常用测量方法有NMR法和压力脉冲衰减法。利用NMR可直接观测到岩芯孔隙流体信号，获得除孔隙度外的渗透率、孔径分布和流体饱和度等参数[31]。属于非稳态法的压力脉冲衰减法具有高精度、测定过程快、自动化程度高、不需流量计且可以模拟地层压力，是目前测量超低渗透率的常用首选方法[7]，但运用此方法测量渗透率时忽视了吸附效应的影响[32]，选用甲烷作为测试气体，并建立考虑吸附的渗透率解释模型可校正测试结果[33]。
2.4.2 比表面积和孔径分布。页岩比表面积可对页岩储层吸附能力進行评价，其大小与页岩颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关[27];而孔径分布反映了页岩储层孔隙的结构特征。运用低温氮吸附仪测定，通常以氮气作为测试气体，测定页岩比表面积和微孔及中孔的孔径分布特征，宏孔孔径分布采用压汞法测定[34]。
2.4.3 孔隙形貌及三维重建。运用扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束电子显微镜（FIB-SEM）、原子力显微镜（AFM）和激光扫描共聚焦显微镜（CLSM）等手段观测页岩孔隙类型、大小、结构等二维特征[30-31，35-38];运用CT成像、NMR及FIB-SEM连续切割和成像可表征页岩储层内部孔缝大小、分布、形状和变化规律等，并以此对页岩孔缝系统进行三维重建[7，31，36，39-40]。
2.4.4 其他分析。根据研究和生产需要，页岩储层物性测试还包括“六敏”、电阻率、润湿性、气体突破压力、气体扩散系数和声发射等。敏感性评价可更好地保护储层[41]，六敏包括水敏、速敏、应力敏、酸敏、碱敏、盐敏。电阻率间接反映了页岩储层水率、含气量、温度、矿化度、黄铁矿含量、TOC、Ro、颗粒接触方式和裂缝发育程度等特征[42]。润湿性对毛细管力、相对渗透率、井壁稳定、钻井液优选、水力压裂液添加剂选择等都有重要影响[43]。突破压力及扩散系数反映了天然气在页岩储层中的封盖能力和运移能力[44，45]。声发射测试是通过记录岩石变形破裂时声发射事件的时空分布，确定岩石破裂特征，指导页岩水力压裂和开采[46]。
2.5 成藏分析
页岩生烃和排烃，页岩气运移、聚集、成藏和破坏是页岩气研究的主要内容之一。运用定量颗粒荧光分析、烃类包裹体及其伴生盐水包裹体测温、包裹体甲烷拉曼分析等测试手段，结合有机质成熟度等参数，恢复盆地热史，页岩气充注史、成藏史和演化规律。
2.6 岩石力学与脆性评价
岩石力学性质是指岩石在应力作用下表现出的弹性、塑性、弹塑性、流变性、脆性、韧性等力学性质，通过单轴压缩、三轴压缩、抗拉和剪切实验可获得页岩弹性参数（杨氏模量、泊松比、剪切模量、拉梅系数、体积模量）和强度参数（抗压强度、抗拉强度、剪切强度）[7]。岩石力学参数可用于页岩脆性评价，为页岩气钻井、压裂提供技术指导[7，47]。
2.7 水质分析
页岩气勘探开发不同阶段水质分析内容及目的有所不同。选区评价和勘探评价阶段水质实验测试目的是研究页岩地层水成因和演化，评价页岩气保存条件，研究油气形成和运移[48]。测试内容有矿化度、盐类离子、有机质成分、气体成分及同位素、惰性气体同位素和微量元素等，并以此建立工区地下水基线数据。其中，盐类离子有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、CO32-、Cl-、SO42-、HCO3-;有机质成分有苯、甲苯、酚及其同系物、铵、环烷酸、脂肪酸、氮化合物、水溶性有机质;气体成分有O2、N2、CO2、H2S、He及烃类气体，同位素主要有氢氧硫同位素;微量元素有Br、I、B、Li、Rb、Cs、Sr、Ni、V、Mn、Cu、Co、Cr、Zn、Mo等。先导实验和开发生产阶段水质实验测试主要是为了环保[49]，根据此阶段测试结果，对比基线数据，研究地层水污染来源、污染物类型和地层水腐蚀性，以便采取防腐措施，研发和采用地层水污染物处理工艺。工区地下水基线数据可用于配制页岩水敏测试的测试流体和水力压裂的压裂液[50]，测试内容有总溶解固体（TDS）、总需氧量（TOD）、总有机碳（TOC）、总悬浮固体含量、菌类含量、pH值、硫化物、硫酸盐、总钡、总锶、总钙、总镁、总铁、总锰、总硼、放射性元素等。
3 结论
页岩气勘探开发阶段可划分为选区评价、勘探评价、先导试验和开发生产等四个阶段。本文总结了每个阶段的实验测试内容，并将实验测试内容划分为含气性分析、地球化学分析、岩石学分析、岩石物性分析、成藏分析、岩石力学及脆性评价、水质分析等7大类，讨论了各大类具体测试内容和对应的技术方法及地质意义，对于指导页岩气勘探开发具有重要意义。
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收稿日期：2020-04-07
基金项目：贵州复杂构造区页岩气赋存与渗透机制研究（黔科合JZ字[2014]）。
作者简介：石富伦（1986—），男，硕士，工程师，研究方向：页岩气地质学和沉积学。
