牵引速度对狭缝下拉法柔性玻璃拉薄过程的影响

2020-07-04郭振强袁坚淮旭光王瑞璞史连莹王兵兵何聪

玻璃 2020年6期

郭振强袁坚,2 淮旭光王瑞璞史连莹王兵兵何聪

（1. 河北省沙河玻璃技术研究院沙河 054100；2. 武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室武汉 430070）

0 引言

柔性玻璃是指厚度≤0.1 mm的超薄玻璃［1］，70 μm厚的柔性玻璃的弯曲半径只有3 mm。随着5G时代的到来，折叠屏已经是电子产品的发展趋势。2019年，三星和华为已分别推出了Galaxy Fold和Mate X折叠屏手机。目前折叠屏主要采用的是无色透明聚酰亚胺，聚酰亚胺具有良好的弯曲性、延展性和可翘曲性，但耐温仅300 ℃左右、易老化、气密性差。柔性玻璃硬度高、透明度高、防划伤、抗磨损、气密性及抗老化性能良好，但柔性玻璃脆性大，易破裂［2］。如果柔性玻璃的脆性问题得到解决，将具有更广阔的市场前景。

近年来，康宁、肖特、旭硝子等几大玻璃公司分别采用溢流法、狭缝下拉法和浮法技术开展柔性玻璃研发，并均有柔性玻璃样品展示，但尚无应用于产品［3-5］。我国在超薄平板玻璃方面有了很大发展，2015年，彩虹集团和东旭集团采用溢流下拉技术拉制出0.4 mm的超薄玻璃。2018年，蚌埠工业设计研究院采用浮法技术拉制出了0.12 mm的超薄玻璃，代表着国内超薄玻璃生产的最高水平。

目前柔性玻璃的生产方法中，狭缝下拉法规模较小，对于柔性玻璃的制备具有更好的适应性，目前只有德国肖特公司掌握，并进行了严密的技术封锁。2016年，河北省沙河玻璃技术研究院开始自主研发狭缝下拉法柔性玻璃生产技术，取得了一定的研究进展。

玻璃在拉引过程中，由于表面张力的作用，玻璃边部会发生收缩，玻璃带呈现边部厚度较厚，然后逐渐向中间变薄，最终保持稳定的形态。玻璃带出退火炉之后，需要将不等厚的边部切割去除，才形成柔性玻璃产品。在本文中，原始板宽表示玻璃从狭缝出来后未做任何处理的板宽，无效区域表示需要切割去除的厚度分布不一致区域，有效区域表示厚度分布一致的区域，如图1所示。

狭缝下拉法制备柔性玻璃过程中，牵引速度调整将会影响到玻璃液的流场和温度场，进而影响到产品的持续稳定性。本文探讨了牵引速度对玻璃液流量、玻璃板根形态、原始板宽、有效区域板厚、无效区域板厚的影响，对柔性玻璃展薄机理的深入探讨具有重要的指导意义。

1 实验方法

1.1 狭缝下拉法工艺流程

狭缝下拉法生产工艺包括玻璃熔化、铂铑合金漏板成形、玻璃板定形及退火、激光切边和卷板。狭缝下拉法的核心技术是铂铑合金漏板的设计，铂铑合金漏板的狭缝宽度、结构稳定性、加热均匀性、表面加工质量直接决定了玻璃的表面质量。狭缝下拉法拉制备柔性玻璃的具体流程为：熔制好的均质玻璃液流入均匀发热的铂铑合金漏板，玻璃液从狭缝中流出，在合适的空间温度下，通过定边辊和牵引辊的牵引，拉制出柔性玻璃板材，如图2所示。狭缝下拉法投资小、制造工艺简单、玻璃易于拉薄、铂铑合金保值，是生产柔性玻璃的理想方法。

1.2 玻璃组成及特征温度点

狭缝下拉法拉制柔性玻璃过程中，玻璃在粘弹区域的成形技术是研究的重点。实验中采用的玻璃组成如表1所示。

表1 实验中玻璃的氧化物组成

玻璃的黏度温度曲线如图3所示。从图3中可以看出，玻璃的成形温度为1 043 ℃，软化点为776 ℃。

1.3 实验方案

铂铑合金漏板狭缝长度为350 mm，狭缝宽度为2.5 mm。窑炉熔化室、均化室及冷却室温度保持稳定，漏板温度控制在1 040 ℃，定形炉上层空间（铂铑合金漏板下方）温度为550 ℃。拉引过程中，定边辊与牵引辊线速度保持一致，线速度从11 mm/s逐渐增至21 mm/s。

2 结果与讨论

2.1 牵引速度与玻璃液流量之间的关系

玻璃液流量与玻璃液黏度、液面高度、狭缝宽度、狭缝高度相关［6］，但牵引速度是否会对玻璃液的流量造成影响，有必要做深入探讨。图4描述了不同牵引速度下，漏板狭缝出口玻璃液的流量变化情况。

从图4中可以看到，牵引速度从11 mm/s增加至21 mm/s，玻璃液流量基本维持在2 g/s。也就是说，狭缝出口的玻璃液流量并不会随牵引速度而改变，当液面高度、玻璃液黏度、狭缝结构都固定的情况下，控制合适的牵引速度、定形炉空间温度、定边辊夹持位置等参数是玻璃拉薄的关键因素。

2.2 板根形态

狭缝下拉法制备柔性玻璃过程中，通过观察玻璃的板根形态，可以分析出狭缝结构、牵引速度对玻璃带的持续稳定性的影响，研究不同牵引速度下板根形态的分布规律至关重要。图5记录了不同牵引速度下，玻璃的板根形态分布情况。

为了更加直观了解玻璃带边部的运动状态，对图5中左侧的玻璃板根边部进行数据提取，得到不同牵引速度下的运动轨迹分布，结果如图6所示。图中横向位移0 mm代表牵引速度为11 mm/s时，刚出狭缝玻璃带的最左侧位置，横向位移20 mm、40 mm等数值代表从最左侧向右侧的位置分布。纵向位移0 mm代表狭缝出口处位置，纵向位移20 mm、40 mm等数值代表从狭缝出口往下的纵向位置分布。

通过观察图6可以得到两个结果：①从整体上来看，玻璃带边部的流动轨迹与牵引速度呈现规律性分布。牵引速度提高，玻璃板宽逐渐收缩，玻璃板根纵向变形区逐渐变长。牵引速度越低，原始板宽受牵引速度影响越大。②在狭缝出口处（纵向位移0 mm），随着牵引速度提高，玻璃边部逐渐向右侧偏移，也就是说，部分玻璃液在狭缝端部发生了停滞，这样将导致玻璃板宽的不稳定，严重影响玻璃的质量。因此在设计狭缝过程中，必须对狭缝的端部结构做特殊的设计，才能保证板宽的稳定，进而提高产品的质量。

2.3 牵引速度与原始板宽、有效区域板厚之间的关系

在玻璃液流量和空间温度固定的情况下，只有通过调整牵引速度才能使玻璃迅速展薄。研究牵引速度与原始板宽和有效区域板厚的变化规律，可以有效指导铂金漏板狭缝的设计。图7（a）和7（b）分别描述了不同牵引速度下玻璃的原始板宽和有效区域板厚变化情况。

从图7中可以看到，玻璃原始板宽和有效区域板厚都与牵引速度呈现反比关系。当牵引速度低于15 mm/s时，原始板宽和有效区域板厚变化幅度较大；当牵引速度高于15 mm/s时，原始板宽和有效区域板厚变化趋势趋于平缓。从图7（a）中还可以看到，当牵引速度高于15 mm/s时，原始板宽开始不再稳定，变得忽宽忽窄，这是由于玻璃液没完全从狭缝中流出导致的，与图6的结论相吻合。

为了更清楚了解玻璃的展薄过程，实验分为定边辊夹持和不夹持两种情况，然后对原始板宽和有效区域板厚之间的关系进行对比分析，结果如图8所示。当定边辊夹持时，与不夹持相比，同等板宽情况下，玻璃的有效区域板厚较小。通过该结果说明，玻璃拉薄过程中，定边辊对玻璃展薄发挥着重要的作用。要想获得更好的展薄效果，必须对定边辊表面形态、定边机夹持高度等合理设计。

2.4 牵引速度与待去边板厚之间的关系

狭缝下拉法制备柔性玻璃过程中，玻璃带边部由于受到表面张力的作用，向内部发生了收缩，这样就形成了边部厚度较厚，然后逐渐变薄，最后趋于稳定等厚。最终的玻璃产品中，不等厚的边部将被切除，但在玻璃的拉制过程中发挥着重要的作用，合适的边部厚度才能保证定边辊稳定的夹持。不同的牵引速度下，待去边板厚也有所不同，探讨牵引速度与待去边板厚之间的关系，将有助于指导狭缝下拉法装备设计，提高产品质量。

图9描述了牵引速度为11 mm/s、15 mm/s和19 mm/s的情况下，玻璃一侧边部的厚度分布情况。

从图9中可以看到，玻璃边部分为三个区，分别是压边区、过渡区和稳定区，P1，P2和P3分别是三种牵引速度下过渡区和稳定区的临界点，压边区和过渡区为待去除边部的区域。牵引速度对待去边板厚有很大的影响，牵引速度从11 mm/s增加至19 mm/s时，待去边板厚最大值从0.4 mm降至为0.23 mm。牵引速度的提高可以有效地对玻璃展薄，但过薄的玻璃边部对拉薄过程的影响很大。具体来说，玻璃边部过薄，极易受到定边辊的扰动，玻璃质量极不稳定。从图9中还可以看到，牵引速度越大，待去除边部的宽度越宽，分别为50 mm、56 mm和60 mm。通过计算，可知牵引速度为11 mm/s、15 mm/s和19 mm/s的有效宽度占比分别为58.8%、45.9%和36.5%。