微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

2020-07-04刘鹏浩

科技与创新 2020年12期

刘鹏浩

微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

刘鹏浩

（襄垣县生态环境局，山西长治 046200）

在当前社会经济快速发展的背景下，工业、农业等领域飞速发展，但是在这个过程中产生的废水、废气等污染源也在不断增多，对土壤等自然环境产生了极其不利的影响。探究微波消解-原子发射法测定土壤中的铬，微波消解加热快、升温高、消解能力强，提高了分析的准确度和精密度。原子发射法灵敏度高、选择性好、分析速度快，可进行多元素同时测定。结果表明，微波消解的最佳消解条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸消解15 min，该方法的相对标准偏差为2.98%，精密度为4.64%，回收率在93.52%～105.66%之间，该方法良好，切实可行。

微波消解；原子发射法；铬含量测定；土壤污染

1 绪论

1.1 引言

铬是土壤中主要的重金属污染物质之一，随着工业的发展，大量未加处理的含有重金属的废水、废渣和废气排入环境，使环境遭受不同程度的污染，因此，建立一种快速精准的测定土壤中重金属含量的方法具有十分重要的意义。

1.2 铬污染的现状、危害

1.2.1 重金属污染的现状

土壤中各种重金属元素含量超过土壤能够承受的极限值，造成了土壤重金属污染，对土壤的自循环能力有很大影响。

1.2.2 重金属污染的危害

重金属污染的危害主要有：①对植物的危害。重金属会对土壤中的植物产生一定的毒害作用，会对植物体产生抑制。②对人和动物的危害。如果一些外界环境出现变化，而进入食物链当中，影响食物链上游的一些生物的健康。③对土壤环境的危害。重金属会造成活性细菌数量减少，会对微生物的酶有效性造成较大影响。

1.2.3 铬污染的危害

如果铬含量达410 mL/L的废水排放到自然界中，铬含量六价铬超标的废水渗透到土壤，土壤就会因六价铬废水超标而造成土壤超标。

如果用含铬废水灌溉农田，铬离子可在土壤中积累，会抑制作物生长发育。人们一旦食用受污染的土地生产的农作物或是喝了受污染了的水，这些有毒的重金属就会进入人的体内，长期食用受铬污染的水和食物，会引起骨质软化骨骼变形，严重时形成自然骨折，以致死亡。

1.3 土壤样品的前处理方法

土壤样品的前处理对准确测定土壤中重金属含量具有很重要的影响，不同的消解方法对结果的影响也不一样。常见的消解方法有湿法消解、干灰化消解以及微波消解。

1.3.1 湿法消解

湿法消解用无机强酸和强氧化剂溶液将土壤或植物样品中的有机物质分解、氧化在适量的样品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2、水和各种气体。

1.3.2 干灰化消解

干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解，这种方法不用溶剂，空白值低，很适合微量元素分析。

1.3.3 微波消解

微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化方法。

1.4 重金属的检测方法

土壤中重金属的测定方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子发射光谱法。

1.5 研究的内容

本论文主要研究采用微波消解-原子发射法测定土壤中的铬。对采集的土样进行风干、碾碎筛分等前处理，在不同的条件下进行微波消解，根据实验结果，探索出该方法最佳的消解条件，用原子发射法测定土壤中铬的含量，并得出这种方法的回收率和精密度。

2 实验部分

2.1 实验试剂及仪器

实验试剂：浓硝酸65%~68%，分析纯；浓盐酸36%~38%，分析纯；过氧化氢30%，分析纯；铬标准溶液1 000 µg/mL；去离子水。

实验设备：微波消解仪，精密天平（精密度0.1 mg），iCAP-7400原子发射光谱仪。

实验仪器均用硝酸浸泡过夜，并用去离子水冲洗干净。

2.2 土壤样品制备

2.2.1 土样的风干

对采集的土样进行风干，放置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，将样品薄薄一层平铺于塑料布上，并将大块的土块捏碎，防止风干后结成硬块。

2.2.2 研磨土样

将风干好的土样用木碾碾压，碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的20目的筛子过筛，再通过100目的筛子，得到的最终土样为实验土壤样品。

2.3 最佳实验条件的确定

该实验是探究测定土壤中重金属含量的方法，需将相同土样在不同的酸体系中和不同时间梯度下，得出这种方法的最佳实验方案。

2.4 实验步骤

2.4.1 微波消解

用分析天平准确称取18份0.200 0 g的土样，放于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入少量水润湿土样，按照相应的消解条件，分别在18个消解罐中加入相应的酸，按照不同的消解时间进行微波消解。消解结束后，等待温度降至安全值后，打开消解罐，将消解后的样品移至电热板上，设置温度为100 ℃，进行赶酸，剩余至2～3 mL，冷却至室温将溶液全部转入50 mL容量瓶，用配置好的2%的稀硝酸润洗坩埚，将润洗的土壤溶液转移至容量瓶中，加水至标线，混匀，静置一段时间，转移至100 mL的小白瓶中，放入冰箱冷藏，待测。

2.4.2 标液的配制

铬标液的配制：准确称取0.282 9 g基准重铬酸钾溶解于少量水中，全量移入100 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液中铬的浓度为1.00 mg/mL。

准确移取铬标准储备液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，此溶液中的铬的浓度为100 µg/mL。

取0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL的铬标液在50 mL的容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，得到5个浓度为0.00 µg/mL、1.00 µg/mL、2.00 µg/mL、4.00 µg/mL、6.00 µg/mL的标液。

3 结果与讨论

3.1 准确度

按照国标方法对土壤进行消解，用原子发射光谱仪进行测定，所测的土壤中铬的含量为493.58 mg/kg。

微波消解-原子发射法在最佳消解条件下土壤中铬的含量为508.30 mg/kg。

代入相关公式得：

即相对标准偏差为2.98%，相对误差较小。

3.2 加标回收率

铬的浓度和含量计算：按照500 mg/kg的标准进行加标实验，实际加标为100 μg，在上述最佳消解条件下进行消解，用原子发射光谱仪平行测定5组，得出发光强度和浓度，代入相关公式中可得土壤中铬的含量。

3.3 精密度

精密度的计算公式为：

一般来说，<5%即表明仪器测定精密度较高，测定结果具有较高的可信性。其精密度为4.64%，所以该实验的精密度良好。

4 结论与展望

本论文探究微波消解-原子发射法测定土壤中的铬，微波消解加热快，消解能力强，提高了分析的准确度和精密度。原子发射法灵敏度高、选择性好、分析速度快，可进行多元素同时测定，为重金属的分析测定提供了新的数据。

在不同酸体系和不同时间条件下进行微波消解得出最佳消解条件，用原子发射法测量铬的含量，得出以下结论：①微波消解在9 mL硝酸、3 mL盐酸，消解时间为15 min时，消解效果最好；②用原子发射光谱仪测定土壤中铬的含量，得出该方法相关系数大于0.99，相关性较好，相对标准偏差为2.98%，回收率在93.52%～105.66%之间，精密度为4.64%，所以该方法切实可行。

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