土壤中铅铬铜锌镍含量的等效测定方法研究

王明锐, 张惠贤, 姚晶晶, 崔文文

(湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 农产品营养品质与安全湖北省重点实验室，湖北 武汉 430064)

1 引言

铅、铬、铜、锌、镍等5种元素是土壤中常见的重金属污染物。这些元素现行的国家标准测定方法主要有HJ491-2019、GB/T17138-1997、GB/T17170-1997、GB/T17141-1997等，均为石墨炉原子吸收分光光度法及火焰原子吸收分光光度法。本试验采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系消化土壤，用等离子光谱法(ICP-AES法)同时测定消解液中铅、铬、铜、锌、镍的含量，取得了较好的结果，本方法测定结果与用国家标准测定方法HJ491-2019测定结果相符合，测定具有准确、快速等优点，可以满足大批量测定土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素含量的需要。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

梅特勒万分之一分析天平；赛默飞世尔科技6300型等离子体发射光谱仪；PE900T原子吸收分光光度计。

2.2 仪器工作条件

温度：室温20 ℃；相对湿度：45%；氩气：高纯氩气(纯度>99.999%)；冷却气氩气流量12.0 L/min；辅助氩气流量0．5 L/min；雾化器压力0．2 MPa；最大输出功率1.15kW；冲洗泵速60 r/min；分析泵速60 r/min；积分时间：长波5 S，短波10 S；元素谱线: 铅220.3 nm、铬283.5 nm、铜324.7 nm、锌213.8 nm、镍231.6 nm。

2.3 试剂及标准溶液

本次试验所用的水为一级水，所用试剂均为优级纯。

铅、铬、铜、锌、镍标准溶液(100 mg/L)为购买的国家标准物质。

2.4 实验方法

2.4.1 样品处理

称取通过100目筛的风干土壤样品0.25 g(精确到万分之一)于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，分别加入8 mL硝酸、2 mL高氯酸及1 mL氢氟酸，摇匀后放置于电热板上，将电热板缓慢升温至220 ℃， 保温待坩埚内白烟冒尽，内溶物呈现不流动状态时取出，冷却到室温，加入1 mL 50%(V/V)盐酸溶液,用水定容到25 mL容量瓶中，摇匀，此溶液为待测消解液，同时做试剂空白2份。

2.4.2 标准曲线的绘制

分别取1.3中各元素标准溶液 0．00、0.50、1.00、2．00、3.00 mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 mol/L稀盐酸溶液定容到刻度(相对应浓度分别为0.0、 5.0、10.0、20.0、30.0 mg/L)，摇匀。按照2.2设置好仪器工作条件，测定标准溶液系列，得到各元素的标准曲线。

2.4.3 样品的测定

待测定完标准曲线系列后，将2.4.1中的待测消解液进行测定，得到样品结果。

2.4.3 比对样品的测定

按照国家标准HJ491-2019分别测定土壤中铅、铬、铜、锌、镍含量。

3 结果与分析

3.1 ICP-AES法测定各元素的检出限

按照1.4.3样品的测定的步骤，取0.5 mol/L 盐酸溶液用ICP-AES进行重复7次平行测定，计算测定结果的标准偏差，得出仪器测定各元素的检出限如表1所示。

3.2 方法的准确度

随机选择土壤样品4个，按照现行国家方法AAS测定，同时将这4个样品按本实验方法ICP-AES进行了对照分析，对照结果见表2。

从表2可以看出用本试验ICP-AES法同时测定消土壤中铅、铬、铜、锌、镍的含量与用国家标准方法测定结果一致，在误差允许范围内。

3.3 方法的精密度

按照2.4.3样品的测定步骤，我们对实验中的某一样品进行10次平行测定，计算出该10次测定结果的相对标准偏差，得到本方法各元素的精密度如表3所示，从表3可以看出本实验方法测定土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素的精密度较好。

表1 各元素的检出限 mg/kg

表2 对照分析结果 mg/kg

表3 平行测定结果 mg/kg

4 结论

本试验用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系消化土壤，用等离子光谱法(ICP-AES法)同时测定消解液中铅、铬、铜、锌、镍等元素的含量，取得了较好的结果，且测定结果与用国家标准测定方法HJ491-2019测定结果相符合。用国家标准测定方法HJ491-2019测定需用试剂较多，耗时较长，而用本方法则所用试剂相对较少，耗时较短且具有准确、快速等优点，可作为土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素含量测定的国家标准方法的等效测定方法，从而满足大批量测定土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素含量的需要。