发动机冷却液灰分测定方法的探讨

陈光，邵青山，田雨佳，王欢

(中国石油大连润滑油研究开发中心，辽宁 大连 116032)

0 引言

近年来，随着世界汽车工业的快速发展，对汽车发动机冷却液的质量要求越来越高[1]。针对环境保护和人类自身健康因素的考虑，一些国家和汽车制造厂家对发动机冷却液的组成也提出了具体的要求。发动机冷却液呈快速发展趋势，这种情况下发动机冷却液标准需要不断修订与完善，并且更新换代[2]。

1 传统型汽车发动机冷却液存在的问题

自从1927年乙二醇型防冻液开始应用于汽车发动机冷却系统以来，曾用做金属防腐剂和乙二醇抗衰变剂的物质较多。硼砂、磷酸盐、亚硝酸盐、三乙醇氨、钼酸盐，这些产品在使用中，对发动机产生的作用越来越明显。

2 新型发动机冷却液的发展趋势和性能特点

优秀的防冻液产品除了要有足够的防冻性能外，由于汽车发动机及冷却系统使用的金属品种多，如铜、铁、钢、铝、焊锡等，因此必须在各种使用条件下具有优异的防腐蚀性能。目前汽车防冻液产品配方所使用的添加剂类型可以分为有机型、无机型和混合型三种。原有机型配方近年来在国外发展比较快，使用量逐渐增加，研究指出，全有机型配方防冻液的优点是其使用寿命和储存寿命长[3]。美国德士古公司生产的乙二醇型长寿命发动机冷却液在汽车上的使用寿命长达5年，它的缺点包括溶解度较小，产品外观不够清澈透明。有机酸性冷却液的起泡性较大，需要使用优良的消泡剂才能使产品的泡沫倾向指标合格。无机型冷却液的优点是生产工艺简单、生产成本较低，缺点是使用寿命相对较短。有机物无机物相结合的混合型配方，从总体上看同时具有全有机和无机配方的优点，克服了彼此的缺点，因此是较好的选择，同时也适合中国的国情。

3 试验方法比较

在90年代我们采用中华人民共和国国家标准 石油产品灰分测定法GB/T 508-85测定发动机冷却液的灰分[4]，后来又采用行业标准SH/T 0067-91发动机冷却液和防锈剂灰分(2000年确认)含量测定法测定发动机冷却液的灰分[5]。为了使试验结果更加真实、可靠，对上述两种方法进行探讨。

3.1 冷却液样品灰分测定方法比较

(1)行业标准SH/T 0067-91发动机冷却液和防锈剂灰分(2000年确认)含量测定法

该方法适用于未使用过的或用过的商品发动机冷却液和液体防锈剂，方法概要是将已称重的试样在一定的条件下蒸发或燃烧，然后在一个强热源中灼烧灰化，并将固体残渣锻烧至恒重。试验步骤为在已恒重的坩埚中称量(20±0.1) g混合良好的试样。对易挥发的样品取20～25 mL加入恒重的坩埚中直接进行称量，称至0.1 g,记录试样的质量。把盛有试样的坩埚盖好(盖与坩埚之间要留有空隙)放入冷的砂浴，置于电热板或带石棉网电炉上升温，直至液体完全蒸发。 如果试样点燃了，则撤掉热源，直至火焰熄灭，然后再加热。 有些冷却液受热易产生突沸现象，此时使用滤纸掩盖蒸发来代替坩埚带盖蒸发。其方法如下，用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10 mm之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥体状的滤纸很安稳地立插在坩埚内的冷却液中，并将大部分试样表面盖住。当液体蒸发或燃烧完，坩埚呈干燥时，把坩埚移入高温炉中以最快的速度升温至750～900 ℃，灼烧至少1 h。然后取出在空气中放置3 min,'移入干燥器冷却1 h,进行称量，称至0.0001 g再移入高温炉中，重复煅烧、冷却、称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005 g，计算灰分的质量百分含量。

(2)中华人民共和国国家标准石油产品灰分测定法GB/T 508-85

该方法适用于测定石油产品的灰分，不适用于含有生石灰(包括某些含磷化合物的添加剂)的石油产品，也不适用于含铅的润滑油和用过的发动机曲轴箱油。方法概要是用无灰滤纸做引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的炭。炭质残留物再在775 ℃高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。

试验步骤为将已恒重的坩埚称准至0.01 g，并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分的大小而定，以所取试样能足以生成20 mg的灰分为限，但最多不要超过100 g。如果试样较多，一个坩埚盛不下时，需分两次燃烧试样，这时可用一个合适的试释容器，从其最初重量与最后重量之差来求得试样用量。用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10 mL之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。试样燃绕之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到(775±25) ℃的高温炉中，在此温度下加热直到残渣完全成为灰烬。残渣成灰后，将坩埚在空气中冷却3 min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001 g。再移入高温炉中煅烧20～30 min。重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005 g为止。

3.2 两种方法试验结果(见表1)

样品分类：A无机物，B有机物，C半有机物。不同试验样品的试验数据应该分类比较，如无机、半有机、有机等。

表1 两种方法发动机冷却液灰分含量 %

4 结论

(1)在大多数情况下SH/T 0067的试验结果比GB/T 508的试验结果偏大。由于02-02 SH/T 0067-91发动机冷却液和防锈剂灰分(2000年确认)含量测定法的试验过程中采用了砂浴，瓷坩埚加盖进行加热，加热比较均匀稳定，样品挥发速度减慢，灰分损耗的较少。 而石油产品灰分测定法GB/T 508-85采用电炉直接加热，不加坩埚盖，样品挥发较快，灰分损耗的较多。

(2)因此建议采用02-02 SH/T 0067-91发动机冷却液和防锈剂灰分(2000年确认)含量测定法测定发动机冷却液的灰分含量，试验结果更稳定，数据更真实、可靠。