泡沫镍复合材料的制备与表征

陈国力，宋坤，赵楠，王文波，殷广明，黄孝明

泡沫镍复合材料的制备与表征

陈国力，宋坤，赵楠，王文波，殷广明，黄孝明

（齐齐哈尔大学 教学实验设备管理中心（工程训练中心），黑龙江 齐齐哈尔 161006）

分别采用钼酸钠、钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵合成泡沫镍复合材料，使用XRD和SEM分析合成的泡沫镍复合材料的晶型和形貌．结果表明，泡沫镍复合材料反应最佳条件为：反应温度为200 ℃，反应时间为10 h．

泡沫镍；钼源；XRD；SEM

能源作为当今社会繁荣和发展的支柱，不仅是人类社会生存和发展的物质基础，更是经济活动的原动力[1]，能源枯竭与环境恶化是人类社会实现可持续发展所面临的最大问题[2-3]．燃料产生的CO2，SO2，NO等气体导致温室效应、酸雨等，会使大气污染日益加重．为此，急需寻找绿色、高效的可再生能源代替现在使用的不可再生能源[4]，其中氢能被认为是未来最具发展潜能的新能源，其优点是不可再生能源无可比拟的[5-11]．本文制备的泡沫镍复合材料（Mo/Ni Foam）可以应用在氢能源上．

1　实验部分

1.1　仪器与试剂

X射线衍射仪（XRD，SmartLab，日本理学公司）；扫描电镜（SEM，S-4300型，日本HITACHI公司）．

钼酸钠，钼酸铵，磷钼酸，磷钼酸铵（天津市光复精细化工研究所）；氨水（天津市凯通化学试剂有限公司）；巯基乙酸（天津市光复精细化工研究所）．以上试剂均为分析纯．

1.2　泡沫镍复合材料（Mo/Ni Foam）的制备

取出用盐酸处理好的泡沫镍，烘干称质量，取出放到干净的小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，然后依次加入适量的钼酸钠，0.2 mL巯基乙酸，0.5 mL氨水，将溶液搅拌澄清，倒入到装有泡沫镍的50 mL高压反应釜中，以一定的温度和反应时间制备Mo/Ni Foam．分别用钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵替代钼酸钠，采用上述方法，合成Mo/Ni Foam．

2　结果与讨论

2.1　XRD分析

钼酸钠、钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵制备的Mo/Ni Foam XRD见图1．由图1可见，2=16.08°，32.56°，57.24°的峰是合成产物MoS2的特征峰（JCPDS #37-1492），说明在泡沫镍上反应生长出了MoS2．在2=16.08°处，只有钼酸钠出现了特征峰，说明在这4种钼源中，钼酸钠最好．而2=44.6°，51.7°，76.3°是泡沫镍的特征峰．

图1　钼酸钠、钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵制备的Mo/Ni Foam XRD

2.2　SEM分析

钼酸钠、钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵制备的Mo/Ni Foam SEM见图2．由图2可见，Mo/Ni Foam SEM照片形貌不一、大小也不一，有很大差异．钼酸钠制备的Mo/Ni Foam SEM呈花片状形貌的MoS2，但有少许MoS2粒子．钼酸铵制备的Mo/Ni Foam SEM粘连成片状，无规则．磷钼酸制备的Mo/Ni Foam SEM呈大片状，分布也不是十分均匀，并且含有大量的粒子存在．磷钼酸铵制备的Mo/Ni Foam SEM呈刺棒状结构，大小不均一．由此可见，钼酸钠制备的Mo/Ni Foam形貌均一，粒子最少．

图2　钼酸钠、钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵制备的Mo/Ni Foam SEM

2.3　Mo/Ni Foam温度和时间的选择

不同温度和时间制备的Mo/Ni Foam XRD见图3．由图3a可见，在2=16.08°，32.56°，57.24°处产生了MoS2的特征峰，而在160，180，200 ℃时，只有200 ℃出现了产物2=16.08°的特征峰，其它2个温度没有出现，而且在200 ℃下合成的MoS2杂峰少，峰形尖锐，半峰宽较小，说明样品的晶型好，所以相对来说200 ℃左右为最佳反应温度．而2=44.6°，51.7°，76.3°是泡沫镍的特征峰．由图3b可见，在8，10，12 h这几个时间里，只有8，10 h出现了2=16.08°，32.56°，57.24°的MoS2特征峰，而8 h出现的杂峰相对比较多，衍射峰比较弱，所以在反应时间为10 h左右为最佳反应时长．而2=44.6°，51.7°，76.3°是泡沫镍的特征峰．若反应温度200 ℃，反应时间12 h时，发现Mo/Ni Foam产物已碎，无法使用，说明此条件下已经达到了Mo/Ni Foam的使用极限．

图3　不同温度和时间下制备的Mo/Ni Foam XRD

分别采用钼酸钠、钼酸铵、磷钼酸、磷钼酸铵制备Mo/Ni Foam，通过XRD和SEM分析，结果可见，钼酸钠为原料合成的Mo/Ni Foam效果最好，最佳反应温度为200 ℃，反应时间为10 h．

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Preparation and characterization of nickel foam composites

CHEN Guoli，SONG Kun，ZHAO Nan，WANG Wenbo，YIN Guangming，HUANG Xiaoming

（Teaching and Experimental Equipment Management Center（Engineering Training Center），Qiqihar University，Qiqihar 161006，China）

Foam nickel composite materials were synthesized by ammonium molybdate，ammonium molybdate，molybdate molybdate and ammonium molybdate．The crystal morphology and morphology of the foam nickel composite were analyzed by XRD and SEM．The results showed that the optimum reaction conditions were the reaction temperature was 200 ℃ and the reaction time was 10 h．

nickel foam；molybdenum source；XRD；SEM

TB331

A

10.3969/j.issn.1007-9831.2020.04.014

1007-9831（2020）04-0066-03

2019-12-28

黑龙江省省属本科高校基本科研业务费科研项目（135309447）

陈国力（1986-），女，黑龙江齐齐哈尔人，实验师，硕士，从事仪器分析和材料化学研究．E-mail：chenguoli86@163.com