近红外光谱法快速测定芬布芬胶囊含量

2020-06-22韩松涛

临床医药文献杂志(电子版) 2020年28期

关键词：预处理图谱光谱

韩松涛，刘冰，谢扬

（吉林省药品检验所化学室，吉林长春 130033）

从光谱能量的角度看，近红外光谱主要对应于分子振动的倍频和联合频率吸收。该方法为快速定量分析方法 ,本实验处理简便、无破坏、可在线检测，不仅在化学药的质量监控中应用，同时在中药药材、中药饮片及中成药等也广泛应用。

1 仪器与试剂

本实验使用的仪器为中国检定研究院车载近红外光谱仪，配有光纤探头，中检院开发的近红外光谱测样统一程序及 OPUS分析软件。

2 样品

本年度抽验芬布芬胶囊涉及4家生产企业药品的规格为0.15 g，按照“一厂一品一规”的原则，每一批样品分别取6粒进行光谱采集，每粒采集6张红外图谱，并且将光谱求平均。

3 光谱的采集

采样方式：由于胶囊没有颜色，并且将打开胶囊测定和直接隔铝塑包装不破坏样品进行测定进行比较，无差别，因此采用不打开胶囊直接测定的方法。

光谱采集条件：波长的范围：12000 cm-1～4000cm-1，扫描的次数：36次，分辨率：8 cm-1，温度：25℃、湿度：45%的实验室内进行。

4 芬布芬胶囊定量模型

将全部批次芬布芬胶囊样品的含量作为对象，用多种预处理方法，通过软件计算比对光谱进行处理，运用PLS法通过软件提取相关的信息确定定量测定模型，通过内部交叉证实模型的可靠性，在此基础上又进行了进一步的优化，最终建立了芬布芬胶囊定量测定模型。

4.1 芬布芬胶囊含量测定

安照芬布芬胶囊的标准检验方法，测定样品中芬布芬的含量。

4.2 模型的评价

选用内部交叉法对模型进行评价，将模型预测含量与芬布芬胶囊的标准检验方法得到的含量进行比较，以相关系数（R）和整体平均误差RMSECV评测预测效果。

4.3 图谱预处理方法的选择

通过分析软件计算出3种图谱预处理方法[2]，下表为各种不同预处理方法对模型的影响（见表1）。

3个模型中，模型1的RMSECV比较小，预测效果比较好。因此选择因子数为9的No spectral Data Preprocessing预处理方法建立的含量模型较好。

4.4 PLS最佳因子数的确定

本文采用No spectral Data Preprocessing化建模样品的原始光谱图进行预处理，以内部交叉验证RMSECV及相关系数R对因子数Rank作图（见图1），最终选择9为建模的最佳因子数[3]。

图1 两指标分别与Rank的关系

4.5 定量测定模型的建立

芬布芬胶囊近红外含量（48.35 g/g（%）～74.58 g/g（%））基本已经覆盖了全部规格为0.15 g样品的浓度。采用Quant 2定量分析软件推荐的图谱预处理方法（No spectral Data Preprocessing）处理全图谱（9000～6500 cm-1），最佳因子数（Rank=9）建立了定量模型，并对模型进行内部交叉法证实结果（见图2）。