合成橡胶胶乳高速机械稳定性测定的研究

杜 烨，赵慧晖，王春龙，陈海华，杨玉琼

（中国石油兰州化工研究中心，国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州 730060）

胶乳的机械稳定性是表征胶乳质量的一项十分重要的指标，与乳胶粒子大小、乳化剂、温度、pH值以及搅拌速率等有关。胶乳在制备、贮存、运输及加工过程中，由于经常采用泵送和搅拌等机械处理，从而受到剧烈的机械切应力而失去稳定性。机械力的作用加速了胶粒运动，增加胶粒的平均动能，当动能增加到足以超过胶粒间的静电斥力时，胶粒间的碰撞增加，从而破坏了胶粒之间的斥力，使得胶粒之间易于凝聚，最终导致胶乳的稳定性发生变化，甚至失去稳定性［1］。显然，胶乳必须要有一定程度的抗机械力作用的稳定性，才会在制备、贮存、运输及加工过程中保持原有的性质。因此，准确测定胶乳的机械稳定性，对指导胶乳生产厂及用户正确使用胶乳具有十分重要的意义。

1 实验部分

1.1 试剂

表面活性剂溶液，5%（质量分数），pH值为10±0.5的油酸钾溶液。

1.2 试样

羧基丁苯胶乳XSBRL，上海高桥巴斯夫分散体有限公司，Stryfan SD 417 ap。

1.3 仪器

高速机稳仪，MS-101，日本小平制作所；电子天平：XS105，最小分度0.00001g，瑞士梅特勒-托利多仪器公司;电子天平：XP6002S，最小分度0.01g，瑞士梅特勒-托利多仪器公司;电热鼓风干燥箱：101A-1ET,上海实验仪器厂。

1.4 分析测试

按SH/T 1154[2]，测定羧基丁苯胶乳XSBRL的总固物含量。

按SH/T 1152[3]中规定的L型仪器测定胶乳的表观黏度，如果超过200mPa.s（200cP)，则用适量的水稀释至可测定表观黏度范围的浓度，但胶乳降低的浓度不能超过总固物含量的10%（质量分数)。

将温度调节至25℃±3℃胶乳通过预过滤器过滤到烧杯中，再准确转移50g±0.5g胶乳至胶乳容器中，并记录其质量m。牢固地将胶乳容器置于夹持器中，并开始搅拌胶乳，在此搅拌期间容器内胶乳的升温不应超过60℃、高度不应超过100mm。当胶乳中含有氨时，应限定搅拌时间，因为在试验过程中氨的蒸发损失可能会成为额外的不稳定的原因。如果需要限制发泡，应将一种糊状有机硅消泡剂涂抹在容器内表面的上部周围。搅拌停止后立即移开胶乳容器，用表面活性剂溶液或水冲洗干净搅拌轴和圆盘上的胶乳沉积物，并收集到烧杯中。用表面活性剂溶液或水润湿试验过滤器并将胶乳和冲洗液倒入试验过滤器中，确保全部胶乳和包括结皮在内的沉积凝固物定量转移，继续冲洗试验过滤器上的残余物直至其不再含有胶乳，然后用水冲洗直到冲洗液变清澈。小心移开含湿的固体物的试验过滤器，并用滤纸吸干底面，将过滤器置于表面皿中，在100℃±5℃下干燥盛放含有凝固物的试验过滤器的表面皿，干燥15min后，转移至干燥器中冷却至环境温度，然后从表面皿上小心取下过滤器并称量，以15min干燥时间为周期重复此干燥过程，直到两次连续称量之差小于1mg为止[4]。

1.5 结果

1.5.1 结果表示

试验结果有两种方法表示。

方法A：胶乳的机械稳定性以由形成的凝固物占胶乳试样的质量分数wc(A)计，单位以百分数（%）表示，按公式（1）计算：

式（1）中：mc为形成的凝固物质量，单位为克（g）；m为胶乳试样质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后三位。

方法B：胶乳的机械稳定性以由形成的凝固物占胶乳总固物的质量分数wc(B)计，单位以百分数（%）表示，按公式（2）计算：

式（2）中：mc为形成的凝固物质量，单位为克（g）；m为胶乳试样质量，单位为克（g）；TSC为胶乳试样中总固物质量百分含量，单位为百分数（%）。计算结果表示到小数点后三位。

1.5.2 胶乳总固物含量结果

按SH/T 1154，测定羧基丁苯胶乳XSBRL的总固物含量。结果见表1。

表1 胶乳的总固物含量测定结果Table 1 Results of total solid content in latex

1.5.3 胶乳表观黏度测定结果

按SH/T 1152中规定的L型仪器，测定羧基丁苯胶乳XSBRL的表观黏度。结果见表2。

表2 胶乳的表观黏度测定结果Table 2 Results of viscosity in latex

2 结果与讨论

2.1 网筛孔径对胶乳高速机稳测定结果的影响

在25℃±3℃下调节羧基丁苯胶乳XSBRL至预定温度，预过滤器和试验用过滤器孔径分别采用180μm-180μm、180μm-45μm 、45μm-45μm不锈钢网筛，搅拌时间为15min，搅拌速度为14000 min-1±200min-1，按1.4和1.5进行测定和计算，结果见表3。

表3 不同网筛孔径下胶乳高速机械稳定性测定结果Table 3 Results of high-speed mechanical stability of latex under different sieve aperture

从表3可以看出，采用不同孔径的预过滤网筛和试验用过滤网筛对测定结果有较大的影响，孔径较大，测定结果较低，孔径较小，测定结果较高。

2.2 温度对胶乳高速机稳测定结果的影响

分别在18℃、22℃、25℃、28℃、32℃下调节羧基丁苯胶乳XSBRL至预定温度，预过滤器和试验用过滤器采用45μm-45μm不锈钢网筛，搅拌时间为15min，搅拌速度为14000 min-1±200min-1，按1.4和1.5进行测定和计算，结果见表4和图1。

表 4 不同温度胶乳的高速机械稳定性测定结果Table 4 Results of high-speed mechanical stability of latex under different temperature

图 1 不同温度胶乳的高速机械稳定性测定结果Fig.1 Results of high-speed mechanical stability of latex under different temperature

由图1和表4可看出，25℃测定结果的重复性最好。在实际贮运中，胶乳处于5℃～30℃条件下比较稳定，若温度过低，由于水的结冰会导致胶乳破乳；温度过高，由于水或是其他溶剂挥发导致结皮。因此调节胶乳温度在25℃±3℃下对测定高速机械稳定性的结果影响较小。

2.3 搅拌时间对胶乳高速机稳测定结果的影响

在25℃±3℃下调节羧基丁苯胶乳XSBRL至预定温度，预过滤器和试验用过滤器孔径采用45μm～45μm不锈钢网筛，搅拌时间分别为5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min，搅拌速度为 14000min-1±200min-1,按1.4和1.5进行测定和计算，结果见表5。

表5 不同搅拌时间下的胶乳高速机械稳定性测定结果Table 5 Results of high-speed mechanical stability of latex under different stirring time

从表5可以看出，随着搅拌时间的不断延长，胶乳的机械稳定性逐渐变差。不同的胶乳由于结构、粒径大小、乳化剂等不同，其高速机械稳定性也不一样。

2.4 搅拌速度对胶乳高速机稳测定结果的影响

在25℃±3℃下调节羧基丁苯胶乳XSBRL至预定温度，预过滤器和试验用过滤器孔径采用45μm～45μm不锈钢网筛，搅拌时间15min，搅拌速度分别为13600 min-1±200min-1、13800 min-1±200min-1、14000 min-1±200min-1、14200 min-1±200min-1、14400 min-1±200min-1,按1.4和1.5进行测定和计算，结果见表6和图2。

表6 不同搅拌速度下的胶乳高速机械稳定性测定结果Table 6 Results of high-speed mechanical stability of latex under different stirring speed

图2 不同搅拌速度下的胶乳高速机械稳定性测定结果Fig.2 Results of high-speed mechanical stability of latex under different stirring speed

由图2和表6可看出，随着搅拌速度的增加，胶乳的机械稳定性逐渐变差。说明不同的搅拌速度对胶乳的剪切力大小不一，破坏胶乳表面稳定的带电层，使胶乳的稳定性变差。因此，高速机稳仪的转速范围为14000 min-1±200min-1不仅符合仪器在高速转动时转速波动变化范围，而且两次重复测定结果的绝对差值也较小。

3 结论

在合成橡胶胶乳高速机械稳定性测定过程中，网筛孔径、温度、搅拌时间和搅拌速度均对胶乳高速机稳测定结果有影响，网筛孔径大，测定结果低，网筛孔径小，测定结果高；温度偏高或偏低，均会导致胶乳高速机稳测定结果偏高，适宜的温度条件为25℃±3℃；搅拌时间延长，胶乳的高速机稳测定结果越高；搅拌速度越快，胶乳的高速机稳测定结果越高。