低温绝热气瓶抽真空内加热温度分布试验研究

岳云飞，李 阳

（江苏省特种设备安全监督检验研究院，江苏常州 213016）

0 引言

目前，采用高真空多层绝热方式的低温绝热气瓶在各个行业广泛使用，主要用于储存和输送低温液体，包括液氮、液氧、液氩和液化天然气等。高真空多层绝热是目前绝热效果最好的一种绝热形式，这种绝热结构要求绝热夹层的真空度达到1×10-2Pa 以上，才能消除层间气体分子固体导热与对流。对于多层绝热来说，只有获得和保持容器夹层的高真空才能达到良好的绝热目的。

气瓶夹层要达到高真空多层绝热所要求的真空度需要的时间很长，是由于在抽真空过程中材料放气。有3 种因素影响材料放气：①由于化学吸附和物理吸附，材料表面能吸附部分气体和水蒸气，在真空条件下会释放出来，物理吸附能一般小于90 kJ/（g·min），而化学吸附拥有很高的结合能，其吸附能远大于物理吸附，因此，物理吸附效果很容易去除；②材料中溶解和渗透的气体和水蒸气会在真空条件下解溶和扩散出来，这种气体和水蒸气比在材料表面吸附的更难被抽出；③材料自身的压力。因此，夹层空间要达到高真空多层绝热所要求的真空度需要的时间很长。在这种情况下，材料释放的气体和水蒸气是分子。关于材料的放气，已经有很多学者进行过研究[1-3]。

为了更快地获得高真空，层间绝热材料和吸附剂通常要被加热到一定温度并且维持一定时间，使得材料吸附的气体能够很快释放出来。目前，这种内加热方法被广泛应用在抽真空过程中。然而，由于绝热材料在过高温度下容易损坏，加热温度需要严格控制。因此在实际应用中，掌握绝热材料间的温度分布对于抽真空过程有重要的研究价值。

1 抽真空内加热

抽真空的主要目的：抽出低温绝热气瓶夹层中的气体，减少材料放气到允许范围，激活吸附剂。

在抽真空过程中，气瓶夹层间的气体从气瓶筒体、支撑结构、绝热材料、吸附剂等释放出来同时也从外界漏入，因此低温绝热气瓶抽真空具有一定困难。如果从外界漏入气体被控制在一个允许的范围内，夹层间气体主要从各种材料中释放，其次是吸附剂。绝热材料的放气面积是筒体几倍、甚至几百倍，而且一些绝热材料的放气速率非常高，并且具有很大的放气量，例如玻璃纤维纸和铝箔。夹层空间使用的吸附剂（分子筛和活性炭等）通常具有很大的比表面积，这些吸附剂在正常温度和压力条件下具有吸附特性，在抽真空过程中能够释放出来。因此，低温绝热气瓶抽真空比较困难，成为抽真空领域比较特殊的长时间抽真空问题。

目前，内加热方法普遍应用于低温绝热气瓶的抽真空过程。抽真空前对气瓶内部预加热到一定温度，并在抽真空过程中保持或升高温度到允许的放气温度。此外，大量易脱附的惰性气体被充入夹层以置换吸附于材料表面的水汽分子，这些易脱附的惰性气体会对夹层温度分布和导热产生影响，使夹层中气体传热的作用增强，空间温度分布均匀。内加热方法的优势：①升高材料温度可以缩短材料表面分子的吸附时间，加快绝热材料和吸附剂的抽真空过程；②温度的升高会提高分子扩散系数；③气体分子温度升高，分子运动速率加快，分子穿过绝热材料层的能力加强。因此，内加热中低温绝热气瓶夹层温度分布值得研究。

2 试验装置及过程

本研究的试验台如图1 所示，其主要设备工业量热器由保护筒和测量筒组成，测量筒外表面为圆柱面加标准蝶形封头，下部无支撑结构。测量筒直边段长475 mm，外径446 mm，内容器外可以包裹多层绝热材料。

图1 实验装置

为满足试验中采集数据连续性的要求，对温度的测量采用自制铜-康铜热电偶作为温度测量的敏感器件。热电偶测量的热电势用Keithley 2700 型数字多用表读取。铜和康铜丝的长度根据使用要求进行选择，焊接前先用细砂纸轻微打磨热接点的焊头，然后让铜丝和康铜丝头部紧密缠绕，采用简单的点焊做成热电偶，这样制作的热电偶是非标准化的，为了减小测量误差，热电偶使用前进行标定，16 只热电偶布置在绝热材料层间，编号为1-16，每层布置2 只，共布置8 层，每层温度取2 只热电偶测量的平均值，具体位置如图2 所示。通过航空接头连接到电脑上进行温度数据采集。

图2 试验热电偶布置位置

本试验抽真空装置使用抽真空机组，包括前机泵和分子泵，泵与量热器之间用波纹管连接。抽真空过程中可控功率的加热棒放入到内容器中，有效加热部分（长约200 mm）安置在加热棒底部。抽真空前量热器预加热1.5 h，预加热可以使温度分布更均匀，强化抽空效率。试验测量两种状态：抽真空状态和保温状态。

3 试验结果与分析

3.1 夹层空间稳态温度分布

图3 所示为量热器夹层空间分别在加热及保温状态下的温度分布曲线，Y 轴表示温度分布，X 轴为热电偶布置位置。加热一段时间后，夹层空间的温度分布达到一个稳定状态，数据取抽真空7 h 的平均值，显示为图3 中■曲线；随后，将抽真空阀门关闭，使量热器处于保温状态7 h，同样取平均值显示为图3 中●曲线。如图3 所示，最高温度均在夹层量热器内容器外壁处，温度随着直径变大而降低，在抽真空状态其最高温度为125.4 ℃，在保温状态为101.1 ℃，而且在抽真空状态下的温度梯度远大于保温状态，在最外层的温度反而是保温状态下要高于抽真空状态，这是由于在保温状态下，夹层空间的放气不能被抽出，这些气体强化了空间的热交换，因此温度能够保持的较好。

3.2 夹层空间动态温度分布

图4 和图5 分别为在抽真空状态和保温状态下夹层空间温度随时间变化曲线。从图4 可以看出，在抽真空状态下，夹层温度随着时间增加而缓慢升高，并且温度升高梯度随着远离内容器壁而减小。图5 显示在保温状态下夹层空间的温度随时间变化曲线，与抽真空状态相反，夹层温度随着时间增加而缓慢降低，温度梯度变化与抽真空状态下一致。无论在何种状态下，在整个内加热过程中，夹层温度升高随着时间变化都逐渐趋于平稳。

4 结论

图3 夹层空间温度分布

图4 抽真空状态夹层空间温度随时间变化曲线

图5 保温状态夹层空间温度随时间变化曲线

本文试验研究主要获得了在内加热抽真空过程中，低温绝热气瓶夹层空间的温度分布。从中可以看出，在抽真空状态和保温状态下，温度随着远离内容器壁而逐渐降低，温度升高梯度随着远离内容器壁而减小。但无论在何种状态下，在整个内加热过程中，夹层温度升高随着时间变化都逐渐平稳。内加热抽空工艺能够更好更快地获得低温绝热气瓶夹层的真空度，合理确定低温绝热气瓶在抽真空过程中内加热所需的功率，了解在相应加热功率下达到材料放气和分子筛活化所需温度的时间及内加热的保温效果等都具有研究的意义。