间苯二甲腈液相色谱分析方法研究
2020-06-08王振宇
王振宇
（江苏新河农用化工有限公司，江苏新沂 221400）
间苯二甲腈又名间苯二腈，属于一种芳香类胺化物，是制备杀菌剂百菌清的重要中间体，也是生产其他精细化工产品如塑料、合成纤维、环氧树脂固化剂[1]、防锈剂、螯合剂、电子化学品[2]等的重要中间体之一。随着化工工业的发展，对间苯二甲腈的需求量日益增加。间苯二甲腈是以间二甲苯为原料经氨氧化反应制得。关于间苯二甲腈检测方法的报道均为气相色谱法[3-4]，而本文采用高效液相色谱法测定间苯二甲腈的有效成分含量。
1 实验部分
1.1 仪器
高效液相色谱仪：岛津公司LC-20A高效液相色谱仪，具可变波长紫外检测器
岛津色谱工作站紫外分光光度计超声波振荡器
1.2 试剂
间苯二甲腈标样：已知质量分数，≥99.0%
乙腈：色谱纯
四氢呋喃：色谱纯
水：二次蒸馏水
1.3 液相色谱操作条件
色谱柱：ZORBAX XBD-C18，250mm×4.6mm（id），5µm不锈钢柱
检测波长：230nm
流动相：乙腈∶四氢呋喃∶水=15∶15∶70
流速：1.0mL/min
柱温：室温
进样体积：10µL
保留时间：13.6min
1.4 实验步骤
1.4.1 标样溶液配制
称取间苯二甲腈标样0.1g（准确至0.000 2g）于100mL容量瓶中，加适量乙腈溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准储备液。准确吸取2ml此溶液于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，此溶液为标样工作液。
1.4.2 试样溶液的配制
称取试样约0.1g（准确至0.000 2g）于100mL容量瓶中，加适量乙腈溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀。准确吸取2mL此溶液于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀待测。
1.4.3 测定方法
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，直至相邻两针的响应值变化小于1.0%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的进样顺序进行测定。
图1 间苯二甲腈的液相色谱图
1.5 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的间苯二甲腈的峰面积分别进行平均，间苯二甲腈的质量分数X(%)按下式计算
式中：
A1—标样溶液中的间苯二甲腈峰面积的平均值；
A2—试样溶液中的间苯二甲腈峰面积的平均值；
m1—标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
ω—标样中间苯二甲腈的质量分数，%。
2 结果与讨论
2.1 检测波长的选择
用紫外分光光度计对间苯二甲腈的乙腈溶液在190～400nm波长范围内进行扫描。间苯二甲腈的最大吸收峰在210nm，次吸收峰在230nm，而在210nm处乙腈有紫外吸收，在230nm处干扰较少，因此确定检测波长为230nm。
2.2 流动相的选择
为了保证样品能良好的分离，用乙腈、甲醇和水按照不同的配比对流动相进行筛选试验。结果表明当乙腈∶四氢呋喃∶水=15∶15∶70（V/V/V）时，基线平稳，间苯二甲腈和杂质分离良好，切保留时间适当，所以最终选择乙腈∶四氢呋喃∶水=15∶15∶70（V/V/V）作为流动相。
2.3 方法的线性相关性
分别称取间苯二甲腈标样0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30g于100mL容量瓶中，加适量乙腈溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀。准确吸取2mL于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，配成6个不同浓度的间苯二甲腈标样溶液。按上述色谱条件分别进样，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线。结果表明，在此浓度范围内，间苯二甲腈标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系，回归方程为y=25 957x+37 788，相关系数r=1.000
图2 间苯二甲腈线性相关性图
2.4 方法的精密度实验
分别称取6个平行试样（准确至0.000 2g），测得间苯二甲腈的含量为99.76%，相对标准偏差为0.06%，变异系数为0.06%，具体数据见表1。
表1 间苯二甲腈含量测定精密度测定结果
2.5 方法准确度的测定
在已知含量的间苯二甲腈样品中，分别加入一定量的间苯二甲腈标样溶液，按照上述方法进行6次加标回收率的测定。结果表明，间苯二甲腈的回收率为99.09%～100.78%，平均回收率为99.80%，结果见表2。
表2 间苯二甲腈含量测定准确度测定结果
3 结论
本方法的准确度和精密度较高，线性关系良好，且分离效果也能满足产品的检验要求，可适用于间苯二甲腈的质量控制检测。
