原子吸收法测定土壤中的水溶性钾钙钠镁

吕丽丽

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一，根据土壤含盐量及其组成，对土壤进行盐渍土分类，合理规划和土壤改良，以达到合理种植、合理灌溉及促进农业生产的目的。[1-2]土壤水溶性盐组成主要包括阴离子（碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根）和阳离子（钙、镁、钾、钠），土壤水溶性钙、镁，钾、钠离子在水溶性盐基组成中占有较大的比例。土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1：5的比例振荡浸提，钾和钠离子多采用火焰光度计和发射光谱法测定，钙和镁离子以前多采用EDTA络合滴定方法测定，但是此法操作复杂，时间冗长[3]。本文采用原子吸收光谱法测定土壤中水溶性钙、镁、钾、钠离子，其方法灵敏、快速。对于钙镁离子的检测，加入氯化锶作为释放剂来消除磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等的干扰。对于钾钠的离子的检测，加入硫酸铝来消除钙离子对钠离子的干扰。本文对检测数据的可靠性进行了分析，测定了实际样品中的钙镁钾钠离子含量，取得了满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

日本日立Z-2010 原子吸收分光光度计，往复式振荡机，离心机，钙镁钾钠空心阴极灯。实验用水为去离子水。氯化锶溶液：称取40.6g 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于水，定容至1L，此溶液含锶15mg/mL。氯化钠溶液：称取25.4g 氯化钠（NaCl）溶于水，定容至1L，此溶液含钠10mg/mL。硫酸铝溶液（0.1mol/L）：称取66g 硫酸铝（Al2（SO4）3·18H2O）溶于水中，定容至1L。

所用硫酸铝，氯化钠，氯化锶试剂均为分析纯试剂。

1.2 实验方法

用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土壤20g，放入干燥的200毫升的塑料瓶中，用量筒准确加入无二氧化碳（煮沸后的去离子水）的纯水100mL，加塞，于180r/min 的振荡器上振荡3 分钟。振荡完成后将浸提液倒入100mL的离心管中，在离心机上以4000r/min 的离心率离心10 分钟，然后将上层清液用定量滤纸过滤于干燥的100mL的具塞三角瓶中。过滤后的溶液分别进行分取测定钙镁钾钠：

（1）用移液管吸取滤液5mL于100mL容量瓶中，加入10mL 含锶15mg/mL 的SrCl2·6H2O 溶液和5mL氯化钠溶液（含钠10mg/mL），最后用纯水定容，在原子吸收上测定钙镁的含量。

（2）用移液管吸取滤液5mL 于50mL 容量瓶中，加入2mL 硫酸铝溶液（0.1mol/L），用纯水稀释至刻度，在原子吸收仪测定钾钠的含量。

1.3 工作曲线的配制

将1000mg/L 钙标准溶液逐级稀释，配制成0，1，2.5，5，10，25mg/L 标准曲线，并加入相应的SrCl2·6H2O溶液和氯化钠溶液。

将1000mg/L 镁标准溶液逐级稀释配制成：0，0.1，0.2，0.5，1，2，4mg/L 标准曲线，并加入相应的SrCl2·6H2O溶液和氯化钠溶液。

将1000mg/L 钾标准溶液逐级稀释配制成：0，0.1，0.5，1，2，4mg/L 标准曲线，并加入相应的硫酸铝溶液。

将1000mg/L 钠标准溶液逐级稀释配制成：0，0.5，1，2，5，10，25mg/L 标准曲线，并加入相应的硫酸铝溶液。

2 结果与讨论

2.1 各元素工作条件的选择。

表1 火焰法测定钙镁钾钠的仪器参数

2.2 标准曲线和检出限

打开Z-2010 主机，自检完成后，进入分析软件，设置好仪器的分析谱线参数、火焰参数、积分参数等后，将配制好的标准曲线溶液注入仪器进行测定，各元素的标准曲线测定结果见表2。

表2 各元素的标准曲线测定结果

2.3 实际样品的测定

称取9种不同的样品各两份，按照前述的实验方法进行处理和测定，9 种样品的18 份测定结果见表3。各个样品的平行样处理及测定结果的相对偏差均在（LY/T1251-1999）方法的要求范围内[4]，表明该方法的准确度符合要求。同时从表3中可以看出，钾元素的含量都在0.05g/kg以下，含量非常低。

表3 土壤中水溶性钙镁钾钠的测定结果（g/kg）

2.4 方法回收率

为了考察本法的准确性，选取3个样品进行加标实验，加入与样品的本底浓度相近的标液溶液，连同样品一起进行处理并测定，最终的测定结果是3个样品的钙镁钾钠的回收率在90.6%-108.3%之间，满足测定要求。

3 结论

样品前处理对于测定结果具有重要的影响，实验发现，在样品处理过程中要注意三点：1）在样品振荡提取时应加入煮沸后冷却的无二氧化碳的水，土壤中的易溶盐要全部浸出；2）尽量避免或减少中溶盐和难溶盐的溶解；3）防止溶出的盐分与土壤上吸附的胶状离子发生阳离子发生交换反应。因此，本实验通过振荡提取后，立即进行离心过滤，减小难溶盐的溶解和发生交换反应，用火焰原子吸收法测定了土壤中水溶性钙、镁、钾、钠四种元素。该方法重现性好，快速准确，满足相关检测方法的要求，获得了满意结果。