流动注射--亚甲基蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方法的讨论

王梅

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

1 试剂

（1）硫酸（优级纯）

（2）氢氧化钠（优级纯）

（3）无水乙醇

（4）三氯甲烷（CHCl3）：使用前超声波仪脱气30分钟。

（5）碱性硼酸钠储备液：称3.17g 十水四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）,加0.66g 氢氧化钠溶于200mL 去离子水中，储存于棕色瓶中，放冰箱可保存3个月。

（6）亚甲基蓝储备液：称取0.2g亚甲基蓝溶解于50mL无水乙醇中，再加入去离子水定容至100mL，用0.22微米膜过滤后储存于棕色瓶中，放冰箱可保存3个月。

（7）碱性亚甲基蓝溶液：分取36mL 亚甲基蓝储备液（1.6）于1000mL烧杯中，加入100mL碱性硼酸钠储备液（1.5），再加入100mL无水乙醇，用去离子水定容至1000mL，储存于棕色瓶中，放冰箱可保存1 个月，使用前脱气30分钟或过膜。

（8）载流：去离子水，使用前脱气30 分钟或过膜。

（9）酸性亚甲基蓝溶液:称取56g 二水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）于1000mL 烧杯中，加入约800mL去离子水溶解，再加入50mL无水乙醇，搅拌，待溶解后加入6.8mL 硫酸，搅拌，加入7.6mL 亚甲基蓝储备液（1.6），用去离子水定容至1000mL，储存于棕色瓶中，使用前脱气30分钟或过膜。

（10）流通池清洗液：无水乙醇。

（11）自动进样器载流槽清洗液：去离子水。

（12）十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L（国家标准物质中心购买）：分取10mL十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，其浓度为100mg/L。分取10mL十二烷基苯磺酸钠储备液100mg/L于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，其浓度为10mg/L。

2 仪器和器皿

（1）iFIA7全自动流动注射仪

（2）分析天平：精度为0.1mg.

（3）超声波仪：频率40kHz

（4）100mL容量瓶

（5）10mL比色管

3 样品

采集好的样品保存于清洁的玻璃瓶中，加入甲醛，使甲醛体积浓度为1%，4℃下保存，可保存一周。在测量前，应将水样预先经0.45微米的滤膜过滤，以除去悬浮物。

4 分析步骤

（1）仪器开机后，设置仪器参数，进行流路系统的预调节，注意避免水相进入流通池。待水相、有机相分离系统预调节后，对流路系统进行细调以获得最佳分析条件。待基线稳定（约5分钟）。

（2）标准曲线的制备及绘制：分别分取0.0mL、0.2mL、0.5mL ; 1.0mL、2.0mL、5.0mL、8.0mL、10.0mL十二烷基苯磺酸钠储备液10mg/L 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。其浓度分别为0.00mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L 避光低温保存。量取约10mL 标准系列溶液分别置于样品杯中，以峰面积为纵坐标，对应的阴离子表面活性剂质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。

（3）测定：量取约10mL待测样品进行测定，记录浓度值。

5 结果与讨论

采用上述方法用纯水配置不同浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液，各测定6 次，相对标准偏差如表1：

表1 标准样品测试结果 浓度单位：mg/L

结果表明：用纯水配置不同浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液（0.20mg/L，1.00mg/L），各测定6 次，相对标准偏差分别为3.63%，0.72%。按照此方法可以获得良好的精密度和准确度。

采用上述方法测定地表水样品及回收率结果如表2：

表2 地表水样品及回收率 浓度单位：mg/L

结果表明：地表水的加标回收率在92%-104%之间，符合指控要求。

在实验过程中，以下步骤很重要：

其一，三氯甲烷试剂中一般存有大量气泡，而该模块无任何脱气装置，直接影响积峰，可采用超声脱气60分钟后直接使用，实验中其它溶液（碱性亚甲基蓝溶液，酸性亚甲基蓝溶液，去离子水）均应放入超声波清洗器中脱气20 分钟，否则在实验中出现气泡而影响测定结果。

其二，本方法使用的玻璃器皿（移液管，容量瓶，量筒），不能用合成洗涤剂清洗，而用盐酸-甲醇洗液和去离子水清洗。

其三，应注意管路系统的保养，经常清洗管路，每次实验前都应检查泵管是否磨损，并及时更换已损坏的泵管，经常检查微量阀，如果有颗粒物聚集在微量阀内，则必须进行清洗。该方法分析速度快、准确度、精密度高、重现性好、操作简单、水样和试剂消耗量小，在实际生产中，检测大批量水样有突出优势。