薄荷胶囊壁材制备及其性质

孙炜炜，蔡超*，刘坚，陈胜，祃志明，张磊

1. 武汉黄鹤楼香精香料有限公司（武汉 430050）；2. 武汉黄鹤楼新材料科技开发有限公司（武汉 430050）

烟用胶囊是由壁材包裹芯液制成的球形滴丸，主要嵌入在卷烟滤棒中使用，卷烟抽吸时在外力作用下捏破可以释放芯材内容物，用于提高卷烟抽吸品质[1]。自2008年以来，国内胶囊烟从探索发展到市场壮大，已逐渐形成多元化的产品风格，并且逐渐趋于常态化，各种果香、花香、凉味风格的胶囊在卷烟中得到推广应用[2-3]。“胶囊添加”作为一种卷烟赋香的创新技术，可以避免香精在卷烟抽吸过程中参与燃烧，在确保香味天然逼真、强化卷烟风格特征方面具有不可比拟的技术优势，同时能够给予消费者一种新鲜、奇特的感官体验，为卷烟品牌注入新的个性化元素[4-5]。

近年来，国内卷烟行业面临形势日趋紧张，卷烟产品的竞争更加激烈，意味着对卷烟产品的技术含量要求更高，烟用胶囊需进一步升级优化。壁材作为影响胶囊成型的关键技术之一，主要是由亲水性胶体原料（明胶、结冷胶、魔芋胶、琼脂等）按照一定配方比例复配而成。为了保证胶囊品质稳定性，在胶囊壁材设计开发过程中，应综合考虑壁材溶液的理化性质和上机适应性。

现有技术制备的薄荷胶囊，由于薄荷香精的挥发性较强，芯液香味物质容易透过胶膜材料逸失，且胶囊的平均硬度相对较小，在储存期间经常出现空壳、破碎、渗油等现象。为了进一步提高胶囊壁材与薄荷香精匹配性，稳定薄荷胶囊产品品质，试验以海藻酸钠和卡拉胶作为主要原料，优化设计壁材配方，以滴丸的上机适应性作为评价指标，开发出适用于包裹薄荷香精的胶囊壁材，同时对壁材溶液的理化性质进行分析检测，以期为胶囊壁材的开发提供一定参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

海藻酸钠（食用级，青岛海之林生物科技开发有限公司）；卡拉胶（食用级，防城港捷康生物科技有限公司）；山梨糖醇（食用级，百思特食品添加剂有限公司）；低温琼脂（食用级，青岛海之林生物科技开发有限公司）；纯水（食用级，武汉黄鹤楼新材料科技开发有限公司）；薄荷香精（食品级，武汉黄鹤楼香精香料有限公司）。

1.2 仪器与设备

NDJ-5S数显黏度计（上海平轩科学仪器有限公司）；diji test II 硬度仪（德国博锐公司）；RS600流变仪（德国哈克公司）；HH-2数显恒温水浴锅（邦西仪器科技（上海）有限公司）；T50分散搅拌器（德国IKA公司）；DWJ-3，烟台百药泰中药科技有限公司；烟用胶囊综合测试仪（成都瑞拓科技股份有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 壁材溶液的制备

称取10 kg纯水置入铁桶容器内，将纯水加热至70℃，在2 000 r/min搅拌条件下缓慢加入配方样品，控制搅拌时间1.5 h（搅拌过程中需用保鲜膜盖住，防止水分挥发），待完全溶解后，在70 ℃保温条件下静置3 h，即得胶液，要求溶液澄清透亮、无絮状物。

1.3.2 上机试验

以薄荷香精作为芯液，不同配方胶液作为壁材原料，石蜡油作为冷却循环油，固定制冷温度16 ℃，通过调试滴头温度、胶液温度、香精流速和胶液流速等参数，观察滴丸的在线成型情况，要求大小均匀，无拖尾、偏芯、气泡等异常现象。将湿丸按照胶囊加工的一般工艺流程，经脱油、干燥、平衡、筛选后即得胶囊成品[6]。

1.3.3 测定或表征

1.3.3.1 黏度

按照GB/T 2794—2013[7]，采用旋转黏度计进行测定。（胶液温度75±1 ℃，2号转子60 r/min）。

1.3.3.2 凝胶强度

抽取10 mL胶液至培养皿内，常温放置5 min，转移至10 ℃冰箱低温保存1 h，采用digi test II硬度仪测试凝胶强度[8]。

1.3.3.3 流变性质

使用哈克流变仪将胶液以1 ℃/min的冷却速率降温至35 ℃。整个过程中，采用的频率及应变分别为6.28 r/s和0.5%，记录此过程的样品随时间变化的储能模量G’及耗能模量G’[9]。

1.3.3.4 显微结构

采用扫描电子显微镜观察胶液凝胶后胶皮的表面结构[10]。

1.3.3.5 胶囊成品硬度及直径

采用烟用胶囊综合测试仪按照操作规程逐粒测定并记录其硬度和直径。

1.3.3.6 胶囊感官评价

肉眼观察胶囊的外观（大小、气泡、圆度等）；将胶囊置入卷烟滤棒中，感受胶囊捏破时的脆响程度。

1.3.3.7 储存稳定性

将胶囊在22 ℃、湿度45%条件下储存6个月，观察储存期间是否发生明显的异常现象（破碎、空壳、渗油等）。

2 结果与讨论

2.1 配方优化

胶囊壁材的选择主要来源于食品或者医药行业中使用的亲水性胶体，来源广泛，安全性也可以得到保障。对于胶囊产品而言，所选的亲水性胶体需要具备适宜的凝胶性、成膜性、稳定性。选择海藻酸钠和卡拉胶作为主要凝冻剂和成膜剂，提供充分的冻力强度和致密性；少量使用琼脂是为了改善胶囊壁材脆性，以期获得胶囊捏破瞬间的脆响效果；山梨糖醇主要起增塑作用，增加囊壳韧性，可以适当提高胶囊的储存稳定性。表1为不同配方壁材溶液黏度和凝胶强度，表2为不同配方壁材溶液的上机试样结果。

由表2可知，制备薄荷胶囊的最佳壁材配方为m（海藻酸钠）∶m（卡拉胶）∶m（琼脂）∶m（山梨糖醇）=10∶30∶1∶5。若壁材溶液黏度偏大时，不利于滴丸的在线成型，出现大小不均匀、拖尾等现象。在配方设计过程中，降低海藻酸钠使用量，略微调整琼脂占比，可以满足滴丸成型需求，且胶囊的硬度符合预期，无拖尾、气泡、偏芯等现象，外观品质较好。

表1 不同配方壁材溶液的黏度和凝胶强度

表2 不同配方壁材溶液的上机试样结果

2.2 壁材的流变性质

利用非破坏性振荡流变测试配方4壁材溶液体系凝胶过程中的流变性质。储能模量和耗能模量是凝胶性能的两个重要表征参数。储能模量又叫弹性模量，反映样品的弹性大小；耗能模量又叫黏性模量，表征样品的黏性性质[11]。图1为配方4壁材溶液的弹性模量G’及黏性模量G’在温控程序中的变化曲线。在75℃降温至35 ℃过程中，G’及G’在开始阶段的数值较小，且黏性模量G’大于弹性模量G’。降温至44.35 ℃时，弹性模量G’开始迅速增加（＞10 Pa），并且G’＞G’’，开始出现凝胶点，这是由于亲水胶体充分变性后开始形成网络结构所致。随着温度的逐渐降低，更多分子发生交联，凝胶网络结构逐渐得到巩固，弹性模量进一步增加，G’值达到6 500 Pa以上，且黏性模量G’的变化曲线和G’类似，G’值始终大于G’值，充分说明测定过程中弹性凝胶的形成[12]。

图1 配方4壁材溶液弹性模量G’及黏性模量G’的变化曲线

2.3 薄荷胶囊壁材的显微结构

一般情况下，胶囊壁材对芯材的包裹效果都与其表面结构有关。将胶囊捏破后去除胶皮表面残留油渍，使用扫描电镜观察胶皮的显微结构。由图2可知，壁材配方优化改进后，胶皮的致密性增加，配方4壁材能将薄荷香精较好包裹在内腔，一定程度上防止香精挥发，且不易发生渗油、空壳等现象。

图2 壁材改进前后的微观结构

2.4 薄荷胶囊的物理指标

由表3可知，使用原先壁材配方制备的薄荷胶囊，外观情况差，平均硬度相对较小（12.45 N），具体表现为捏破手感易碎，这为胶囊的储存、运输带来质量隐患；壁材配方改进后，薄荷胶囊的平均硬度得到提升，且胶囊的圆度较好，无明显气泡。

表3 薄荷胶囊的物理指标

2.5 薄荷胶囊的储存稳定性

将薄荷胶囊存放在密闭容器中（温度22 ℃，湿度45%），每隔一段时间进行外观评价，考察薄荷胶囊的储存稳定性，结果如表4所示。

结果表明，使用配方4所制备的薄荷胶囊外观品质稳定，无空壳、渗油、破碎等现象；且与刚开始相比，薄荷胶囊在卷烟中的应用效果几乎保持一致。

表4 薄荷胶囊的储存稳定性

3 结语

以海藻酸钠和卡拉胶作为主要原料，通过合理添加助剂，以滴丸的上机适应性作为评价指标，复配出适用于薄荷香精的胶囊壁材，在线成型稳定，胶囊成品的物理指标良好，捏破手感和硬度符合预期效果，且薄荷胶囊在储存期间没有出现空壳、渗油等现象。分析检测结果表明，该壁材溶液黏度194 ℃，在44.35℃时开始形成弹性凝胶，且凝胶网状结构比较致密，成膜性好，凝胶强度为11.7 N。通过研究优化薄荷胶囊壁材配方，为卷烟胶囊成型技术提供理论基础。