自制微孔滤膜标准样品的方法研究

摘 要：将金属标准液滴加至微孔滤膜表面低温干燥制成标注滤膜样品，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定元素含量，样品加标回收率为100.1%-100.3%，该制膜方法简单、经济，适用于实验室室间样品比对。

关键词：滴加微孔滤膜;原子吸收光谱法

0 引言

为考察实验室的检测能力、检测人员的业务水平、检测设备的可靠性，通常通过室内质量控制及实验室室间比对来进行考核确定，而比对一般通过购买标准样品或现场采集平行样进行。现场平行样因受采样方法、采样环境影响，采集样品含量缺少均一性;而购买标准样品通常价格昂贵，不利于经常性、长期性的室间比对，故需一种简便的方法制备均匀、稳定可靠的标准样品，本方法为实验室自制微孔滤膜标准样品的方法，该法简单方便，设备要求低，精密度高，金属元素加标回收率为100.1%-100.3%，相对标准偏差<5%，适用作为实验室室内、室间比对实验材料。

1 实验仪器与材料

实验用主要仪器：TAS-990普析通用原子吸收仪及配套设备;JH404电热板;可调微量移液器;铜空心阴极灯;镍空心阴极灯，等。

实验用主要材料：铜标准溶液，1000μg/mL;镍标准溶液，1000μg/mL;微孔滤膜，孔径0.8μm;消化液--高氯酸：硝酸=1：9;2%盐酸，等。

2 实验方法

第一步，是将金属标准溶液滴加至微孔滤膜表面，干燥制膜;

第二步，用空气--乙炔火焰原子吸收法测定膜中金属元素含量。

3 实验步骤

3.1微孔滤膜标准样品制备

取15只表面皿，每只表面皿上放置1片微孔滤膜，用微量移液器移取50μl铜标准液滴加至滤膜中间位置，使之晕开后在滤膜中间位置不接触表面皿，用另一片表面皿覆盖滤膜表面，防止干燥中有杂质进入，30℃烘箱干燥后制成50μg铜标准滤膜。同时制备空白滤膜，并用相同方法制备25μg、35μg铜标准滤膜;相同方法制备镍标准滤膜。制备后滤膜放至干净的滤膜盒内保存。

3.2标准曲线绘制

取6只50mL烧杯，各加入1张微孔滤膜，依次加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL1μg/mL铜标准使用液，加入5mL消解液浸泡至溶解，在电热板上加热消解，保持温度在200℃左右，待消解液基本挥发干时取下稍冷，用2%盐酸溶解洗涤并转移至100mL容量瓶定容至刻度。相同方法绘制镍标准曲线。

将原子吸收仪调节至最佳测定状态，用空气--乙炔火焰分别测定标准系列，每个浓度分别测定3次，以吸光度均值对浓度绘制标准曲线。

3.3 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，经曲线得到溶液浓度。

4 结果与讨论

4.1 铜标准曲线

一次[A]=K1[C]+K0，K1=0.0814，K0=-0.0000，相关性0.99979

4.2 镍标准曲线

一次[A]=K1[C]+K0，K1=0.0799，K0=-0.0001，相关性0.99946

4.3 结论

本方法制备的标准滤膜方法简单、性质稳定，数据波动范围小，为进行方法对照研究和实验室间的协作实验、质量控制提供可靠的制样方法。

参考文献：

[1] GBZ/T160.16-2004.工作场所空气有毒物质测定 镍及其化合物[S].中华人民共合国卫生部，2004.

[2] GBZ/T160.9-2004.工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物[S].中华人民共合国卫生部，2004.

作者简介：

姚青青（1986- ），女，浙江宁波慈溪人，本科，环境工程专业，化学分析工程师;从事第三方检测，负责公司环境（废气、废水）、公共场所（空气、水、空調、用品用具）、职业卫生等现场采样检测工作，包括现场调查、职业病危害因素识别、现场采样检测、作为内审员参与公司质量体系工作的开展、指导和培训企业完善职业健康及安全生产相关工作。