能力验证中亚硝酸盐氮考核通过分析

□刘 悦

现代人对生活质量的要求越来越高，加之环境污染越来越严重，水质检测越来越被看重，对于检测机构的考核也就成了重中之重。水中亚硝酸盐氮的监测也必不可少，再加上能力验证考核成绩对实验室质量控制至关重要，必须要谨慎对待，认真准备才能得出准确的数据。现将此次亚硝酸盐氮能力验证考核的过程中质量保证方面的经验作简要介绍：

1.考核前的准备

1.1 熟悉方法原理

本实验室对水中亚硝酸盐氮检测，使用两种国标方法。GB7493-1987《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》用于检测地表水和污水，GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》检测地下水和生活饮用水。两种方法均为分光光度法，原理为：在磷酸介质中，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在540nm 波长处有最大吸收。考核前应熟悉方法的原理和操作过程，做到心中有数。

1.2 确认测量仪器

使用分光光度法检测亚硝酸盐氮，仪器对考核结果也起着决定性作用，应使用定期维护、校准的仪器。本次考核使用的仪器为哈希DR6000 紫外可见分光光度计。每月均由专人进行维护一次，每年经计量单位检定一次。考核前应检查确认仪器在检定有效期内。

1.3 检查玻璃仪器

本次考核使用的玻璃仪器有单标线吸量管、容量瓶、刻度吸量管、比色管等，并且均经计量单位检定合格，在检定有效期内。为保证实验测量的精确性，玻璃仪器使用前均已在酸溶液内浸泡24h，取出用纯水洗涤晾干后备用。

1.4 选择实验试剂

实验用试剂一般应不低于分析纯，此次考核使用的试剂均为分析纯及优级纯，对氨基苯磺酰胺（磺胺），分析纯；盐酸，优级纯 ；盐酸N-（1-萘基）-乙二胺（N-1-萘乙二胺盐酸盐），分析纯。

表1 亚硝酸盐氮实验条件参数

表2 本次考核亚硝酸盐氮标准曲线数据处理

表3 能力验证水中亚硝酸盐氮实验数据

图1 本次考核亚硝酸盐氮标准曲线

2.考核过程

2.1 样品的接收、稀释

收到能力验证样品后，先确认样品是否完好，并填写接受状态确认表。然后认真阅读随样品附带的《2019 年水利系统水质监测能力验证作业指导书》，并严格按作业指导书上的方法进行稀释。本次考核随机发出2 个浓度水平的样品，每个浓度各1 瓶，分别为样品1 和样品2。稀释方法为用清洁干燥的移液管从安瓿瓶中准确移取10.0mL 样品，移至1000mL 容 量瓶，使用纯水准确稀释到刻度，充分混匀后使用。

2.2 分析方法的选择

为了提高准确度，尽量调整取样体积使待测样品的浓度接近方法曲线中段。根据《2019 年水利系统水质监测能力验证作业指导书》，所给待测样品稀释前的质量浓度范围为1.00mg/L～8.00mg/L，且稀释方法为取10.0mg 待测样品至1000mL 容量瓶中，所知稀释后待测样品浓度范围为0.01mg / L～0.08mg/L，本实验室检测亚硝酸盐氮有两种检验方法中，此浓度在《水质 亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB7493-1987》曲线上在前3 个点内，容易形成较大偏差，所以选择《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T5750.5-2006》。

2.3 样品取样体积的估算

待测样品浓度范围为0.01mg/L～0.08mg/L，而所选方法曲线上限为0.025mg/L，可能超过上限需要稀释，所以选择先取0.50mg 稀释前待测样品稀释100 倍，按照检测方法进行处理、比色和计算，得到大概范围，对稀释后的待测样品进行正确的再次稀释，从而使考核更加高效。

2.4 实验过程的操作

首先选用符合国家标准的标准样品配置标准溶液，本次使用标准样品从水利部购入，标准值为100mg/L。用纯水经过稀释得到浓度为0.10mg/L 的使用液。购买标准溶液消除了自配标准溶液在试剂纯度和操作过程失误等可能产生的误差，使所配曲线更加线性、准确。

按所选分析方法《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T5750.5-2006》中分析步骤进行实验，实验参数见表1。将标准曲线8 个点的吸光度进行数据处理见表2，得到标准曲线见图1，求出计算公式中的b 值，得到计算公式：(A×0.10)/(0.007×V)。

2.5 精密度及准确度试验

考核过程中，除了要严格按操作方法进行检测，还应进行精密度及准确度试验，考核样和空白样都应该至少做2个平行样测定。为了检查是否存在系统误差, 还应用实验室自行购置的国家标准样品进行对比分析，将测试结果与标准样品真值进行比较。本次考核使用的对比标准样品标号为170857，真值为0.2376±0.0119mg/L。

2.6 分析数据处理

测定两个平行样品，若二者互相不平行，就要再次取两个样品进行测量，找出其中的异常值舍弃。此次考核中两个待测样品得出数据如表3：

测得两个样品的平行样浓度分别互相平行，对比标准样品含量也在真值范围内，此次实验数据反映出实验室的真实检测结果，上报两个平行样的平均含量为考核样品的浓度。

3.结语

此次能力验证考核顺利通过，对于被考核者增强了信心，对于实验室提升了检测能力和质量管理水平。

考核成功的关键在于两点：一是前期准备工作的全面，认真进行了实验方法的学习、仪器设备的检定、玻璃仪器的洗涤和校准、试剂的配制；二是实验过程中严格进行质量控制，认真进行了分析方法的选择、考核样的稀释与取样体积的估算、测定过程的规范操作、精密度和准确度试验、分析数据的计算与处理。认真做好以上两点，把质量控制工作放在首位，水质盲样考核一定能取得好成绩。□