热等静压处理对激光选区熔化TiB2/316L复合材料组织及力学性能的影响

刘晓飞 张堃 张宁

摘  要：文章研究SLM处理过程中的微结构，对用球磨的15% TiB2/316L粉末加工的复合材料进行HIP后处理，以研究其对复合材料致密化，微观结构演变和机械性能的影响。

关键词：316L;激光选区熔化;热等静压处理;影响

Abstract： In this paper， the microstructure of SLM was studied， and HIP （Hot Isostatic Pressing） post-treatment was carried outon the composite processed with ball milled 15% TiB2/316L powder to study its influence on the densification， microstructure evolution and mechanical properties of the composite.

奥氏体不锈钢合金以其出色的耐腐蚀性和适当的高延展性而闻名，因此被用于航空航天，国防和生物医学领域[1]。激光选区熔化（SLM）在纳米复合材料零件加工方面应用广泛。本文研究SLM处理过程中的微结构，对用球磨的15%体积含量的TiB2/316L粉末加工的复合材料进行热等静压（HIP）后处理，以研究其对复合材料致密化，微观结构演变和机械性能的影响。

1 试验方法

SLM系统由光纤激光器，自动粉末成膜设备，惰性Ar气体保护系统和用于过程控制的计算机系统组成。根据初步实验，SLM参数固定如下：激光功率为100W，光斑尺寸为0.18mm，阴影间距为0.12mm，粉末层厚度为0.05mm。制作了尺寸为8mm×6mm的圆柱试样。

进行标准的热等静压（HIP）处理，使用了两个HIP处理周期：（1）在1150°C的温度和2070bar的压力（由Ar气流产生）下加热2h，然后以100°C/min的速度快速冷却至200°C。（2）在1150°C的温度和2070bar的压力下加热2h（由Ar生产气流），然后以50°C/min的速度快速冷却至900°C。随后，在900°C下保持2h，然后以100°C/min的速度快速冷却至200°C。

2 试验结果与讨论

为了改善TiB2/316L的加工，重要的是要了解致密化机制。SLM致密化的机理是材料几乎完全熔化和重新固化的结果。扫描激光束提供的能量通过本体耦合和粉末耦合机制被粉末颗粒吸收。最初，当激光能量被单个颗粒的狭窄层吸收时，会激活这些机制，从而产生明显的温度升高，这取决于粉末的整体性能。激光束产生的热量主要传递到粒子中心，直到达到激光照射区域的局部稳态温度为止。然后，进一步的能量吸收使粉末熔化并产生熔池[2-3]。

在球磨TiB2/316纳米复合材料中，TiB2纳米颗粒均匀分散在整个316L基质中。在激光熔化的初始阶段，被激光照射的区域中的TiB2纳米颗粒没有完全暴露在激光照射下，因此激光熔化不均匀，陶瓷TiB2颗粒没有完全熔化，而是部分熔化了。当TiB2纳米粒子被周围的316L液体充分润湿时，它们会在激光辐照的316L池中沉淀，形成所需的纳米结构。对于直接混合的复合粉末，TiB2颗粒分布在316L粉末颗粒之间。因此，同时将316L和TiB2粉末直接暴露在激光束中。在那些暴露于激光束的区域中，蒸发后坐力对熔体的影响是显著的，并且由此产生的动态后坐力压力往往会对TiB2相的SLM行为产生干扰。

在通常，裂纹在两个相邻沉积层之间的扫描重叠区中成核并扩展。形成了重叠程度不同的长（1-2mm）和短（100-200？滋m）裂缝，短裂纹主要归因于边界液化裂纹。仅通过调整激光加工参数很难消除短裂纹。因为球磨粉的顆粒结构和尺寸分布比直接混合的粉更均匀，所以激光束能够与磨粉更均匀地相互作用。这导致了更稳定的熔化过程和更均匀的凝固过程。通过检查熔融金属的润湿性控制了SLM过程中的致密化[4-5]。

当熔融316L基体中TiB2含量增加时，复合熔体的粘度和表面张力也会显著增加，从而降低润湿特性。SLM过程在熔池的中心和边缘之间的整个表面上引起一个急剧的热梯度，从而导致表面张力梯度和Marangoni对流过程。Marangoni流动与低润湿性相结合，使熔体呈球形，而不是在下表面上向外扩散。固化过程中收缩率增加，在固化样品中产生热应力。因此，SLM样品中的开裂是由于收缩率不同和润湿性有限而引起的，即使当纳米复合材料包含裂纹时，后续的HIP处理也可以缓解这些裂纹。毛孔热处理过程中的形成可能与原始结构中的孔位置有关。由于在HIP期间Ar气体无法从材料块中逸出，因此产生的高内部气压构成了孔隙再生的驱动力。然而，HIP-2循环后，内部孔隙率和相互连接的孔的数量随着保持时间的延长而显著降低，即使仍然存在一些非常细的开孔。在高温下施加的高压和在HIP-2处理过程中保持时间的延长都有效地压缩了材料，从而增加了密度。纳米复合材料的相对密度（初始值为91.5%）在HIP-1之后增加到大约97.8%，然后在HIP-2期间增加到大约99.5%。已知更长的HIP处理时间会增加颗粒之间的扩散速率和结合强度，从而导致几乎完全的致密化。因此，这项工作中提供的数据表明，在未优化的加工条件下，HIP处理可以有效降低SLM制造的部件的孔隙率。纳米复合材料经过HIP处理后，除了致密化的改善外，微观结构也发生了显著变化。

由于HIP处理是在316L基质的重结晶温度以上进行的，因此复合材料的微观结构发生了重大变化，从而提高了其均质性。尽管在HIP-1期间仍可以观察到等轴晶粒，但与在应用HIP之前的纳米复合材料样品相比，存在明显的晶粒粗化。TiB2相的钉扎效应不会导致晶粒长大的抑制。在高HIP处理温度下，某些元素的扩散会导致稳定相和平衡相之间共存，从而产生更加均质的材料。但是，细小的TiB2颗粒趋于聚结，因此在进行HIP-2处理后，环状结构不再可见。这导致TiB2颗粒的粗化和偏析，将基体的外观从精细的TiB2颗粒的光滑，均匀分布转变为特征在于严重聚结的纳米颗粒和偏析的颗粒。因此，经过HIP处理的样品的微观结构特征随着HIP保持时间的增加而演变，从粗等轴晶粒到包含偏析TiB2相的区域。这种现象源于在高温下显著的塑性变形以及在施加HIP期间保持时间更长，从而增强了重结晶过程并促进了晶粒长大。

两个HIP循环均导致材料硬度显著下降。尽管观察到相对密度和结合强度有所提高（通常会增强材料的机械性能），但由于高温和处理工艺的退火效应而导致的微观结构粗化导致硬度降低。通过延长HIP-2循环中的保持时间，可以克服由于晶粒粗化导致的硬度降低。在升高的温度和压力下，更长的处理时间将大部分空隙封闭，并增强了扩散动力学，直至HIP-2样品达到几乎全密度。因此，在TiB2/316L纳米复合材料的情况下，孔隙率减少无疑有助于增加硬度。施加HIP之前，硬度的标准偏差较大，而施加HIP之后，硬度的标准偏差减小，这表明显微组织是均质的。

3 结论

HIP后处理可有效消除SLM制造组件中的主要裂纹和孔隙。在HIP处理过程中使用高温和保持时间会导致更严重的塑性变形和复合粉末的重结晶。HIP处理可以有效降低SLM制造的部件的孔隙率。纳米复合材料经过HIP处理后，除了致密化的改善外，微观结构也发生了显著变化。

参考文献：

[1]林鑫，黄卫东.应用于航空领域的金属高性能增材制造技术[J].中国材料进展，2015（9）：684-688.

[2]巩水利，锁红波，李怀学.金属增材制造技术在航空领域的发展和应用[J].航空制造技术，2013，433（13）：66-71.

[3]I.， M. A.， Jocelyn， D. & Jacqueline， L. B. Fusion-Based Additive Manufacturing for Processing Aluminum Alloys： State-of-the-Art and Challenges[J].Advanced Engineering Materials，2017，19：17-23.

[4]白亮，陈东，马乃恒，等.原位生成TiB2/6351复合材料的组织和性能[J].热加工工艺，2007，36（12）：30-33.

[5]孙中刚，陈国清，周文龙，等.置氢TC16钛合金室温变形行为[J].稀有金属材料与工程，2011（2）：357-361.