研究粗甲醇精馏操作中产品质量的控制技术

吴琳瑜 马杰 王雯雯

摘 要：在粗甲醇精馏操作中，做好产品质量的控制工作至关重要，而要想做好产品质量控制工作，就需要掌握有效的质量控制技术。基于此，本文笔者结合自己的工作经验提出粗甲醇精馏操作中可行的产品质量控制技术，希望可以为相关行业从业人员提供一些参考和建议。

关键词：粗甲醇;蒸馏操作;产品质量;控制技术;研究

甲醇工业，经过这些年的发展，其中的合成催化剂，也从以往的高压锌铬催化剂，逐渐的变化、发展至现如今的低温铜基催化剂。在此进程之中，对于所制得的粗甲醇质量等方面，也获得了进一步的提升。随着现如今，市场对甲醇方面的质量要求在持续的提升，世界各国对其精甲醇方面的品质以及质量方面，也构建了更为完备的标准体系。因此，我们有必要对其质量方面的相关操作以及技术，做更深入的探究。

1 精馏进程当中其主要工艺指标方面的控制

精甲醇，其构成方面的决定性因素主要是甲醇精馏工艺方面的设计、精馏技术方面的操作。通过生产实践，精馏操作方面的各项工艺指标，实施严格、严谨的控制，是获得优质化产品的关键。

1.1 主要设备所具有的相关作用

这里所讲的精馏设备、装置，主要包含有预精馏塔、加压塔、常压塔以及回收塔。其中，预精馏塔具有的主要效用，是在于去除粗甲醇所残余的溶解气体，比如二甲醚、甲酸甲脂等。对于加压塔、常压塔来讲，所具有的效用主要是生产出精甲醇产品，符合国家的相关标准。此外，在常压塔设有侧线采出口，通常用于采集出含有乙醇跟杂醇方面的甲醇水溶液 [1]。回收塔用于减少废水中的甲醇排放，让污水达到排放标准，从而减少环境污染。

1.2 重要工艺其参数方面的控制

其一，预塔放空温度，需要严格的将其控制于3O至55℃之间。这主要是由于，粗甲醇之中拥有较为众多的醚类，并且这些醚类具有沸点比较低、化学性质不活泼等特性。如若把它放置于空气温度低于3O℃的环境当中，那么所具有的杂质，将不能获得完全且有效的放空。进而，会对精馏方面的相关成效构成一定的影响。同样，如若将其放置于空气温度超出55℃的环境之中，则会致使气体中所具有的甲醇含量大幅度增加。进而，会对原料甲醇方面，构成不必要的资源浪费。

其二，预后甲醇方面的比重，需要维持在0.84至0.87之间。由于粗甲醇中通常会含有一部分C5至C10的烷烃类杂质，较为容易跟甲醇构成共沸物。烷烃类杂质沸点接近或低于甲醇沸点，具有不溶于水的特性。但是甲醇跟水能够实施任意比例混溶。因此，在萃取槽中，可以适当的加入萃取水对粗甲醇进行萃取，提升了甲醇萃取的質量与品质。

其三，预后甲醇的pH值应当严谨的控制在7至9之间。在甲醇精馏过程中，可以适当的增添浓度为5%的稀碱液，增添量控制在0.05%至0.1%之间[2]，用于分解所含有的有机胺类成分，让其脱离预塔，同时还能对甲醛以及甲酸等还原性杂质进行中和，避免对装备、设施以及管道的腐蚀。在此进程中，一定要注意不能添加过量。一旦添加的碱液量超标，不仅会对碱液资源造成浪费，还会引发皂化反应，构成泛塔事故。同时，产品质量也会受到严重影响。

其四，常压塔回流比应当控制在2.0左右。在粗甲醇进行精馏时，残液会排出少量甲醇，若想降低甲醇受到的损失，需要常压塔的底部温度始终平稳的保持在108℃至115℃之间。当处于此温度区间时，一部分高沸点杂质，将会上移至塔的顶端。因此，增大回流量，是处理此类问题的一项必须条件。但需要进行细致把控，若回流量过大，不仅会对系统生产力构成严重影响，还会增加不必要的内耗，浪费资源。常压塔灵敏板方面，应当控制于65℃至90℃之间[3]。如此一来，不仅能够确保塔底残液排放温度稳定，还能够确保精甲醇的各类产品处于适当的采出温度范围内，有助于实现平稳、正常的运作目标。

2 成品质量--水溶性方面的控制

水溶性主要是指，精甲醇中不溶于又或是难溶于水的各类有机杂质，添加水之后，这些杂质能够以胶状微粒的形式呈析出来，产生混浊现象。

2.1 杂质种类

通过相关的数据研究，能够使精甲醇加水混浊现象方面产生影响的杂质，主要有以下两类：

其中一类杂质，也就是戊烷、己烷、庚烷、辛烷等，在顶部萃取槽中添水之后，其溶液将会分离为两个层面。此类杂质中绝大部分的沸点皆高于甲醇的沸点，与甲醇构成共沸物之时，共沸物会随着沸腾被带离至预精馏塔的顶部。另一类杂质也就是C11-C17烷烃等物质，所具有的浓度主要汇集于常压塔之中的提馏段内部。

2.2 清除方式

第一类杂质的清除方式，是通过加大预塔的萃取水用量[4]。由此，便能够充分的提升甲醇成品的质量以及平稳性。但是在此进程中，一定要掌握好水份的添加量，如若太过，不但会大大缩减预精馏塔的生产成效，而且会在一定程度上加大其热能以及动力等方面的损耗。若产品、成品的水溶性未能明显好转，则应当对预塔的冷凝温度进行适当的提升。同时，还需要对其他方面的温度，充分管控，使其始终处于可以有效管控的范围之中。一经察觉其塔顶的温度有所下降，那么这很有可能是第一类杂质。

第二类杂质的清除方式。其一，应当对内部的各项塔内操作环节，及其条件方面进行严格管控。尤其是精馏段中的灵敏板温度。对此方面进行有效管控，能够更有效的防止重组分升至塔顶，从而有效的避免了第二类杂质进入精甲醇之中，有助于提升甲醇的成品质量。其二，则是通过持续且有效地侧线采出常压塔重组分方式。尽管在短时间之内，对重组分不采出并不影响精甲醇的水溶性，但随着重组分于塔内不断的累积，它将会逐渐的上移，从而导致即使在正常的塔温下，也会对精甲醇的水溶性造成影响。

3 针对粗甲醇精馏操作产品质量提出优化建议

3.1 设备优化建议

①由于常压精馏塔中的再沸器配管不合理，导致换热面积不足，热负荷低。针对这个问题可以消除出口液封，扩大换热面积，常压塔的塔低温度也会上升;②常压精馏塔压力调节阀安装位置不合理，导致内部压力无法正常调节。可以将常压塔的调节阀从低到高移动，消除了液封;③预精馏塔不凝气管道配置不合理造成整个精馏过程不稳定，从而影响产品质量，可以将不凝气管道改变为排放槽，保证精馏系统平稳运行[5]。

3.2 工艺优化建议

①为了提升加压塔的回流量，确保常压塔的正常采出，可以提升加压塔塔底的乙醇浓度;②为了增加常压塔内的回流液温度，可以加快甲醇的蒸发速度，但要确保塔顶温度保持不变;③加压塔塔底温度上升，常压塔的塔低温度也会随之上升，可有效解决常压塔内部热负荷不足的情况;④常压塔内气液不平衡，会导致塔顶采出的甲醇不合格。要想稳定常压塔内部压力，必须严格控制常压塔第四块塔板上的灵敏点温度，保持在90℃以内，既能降低常压塔的采出，又能提高塔内回流量，促进常压精馏塔内的气液平衡。

从设备和工艺着手，可以保持精馏系统的平稳运行，从而提高粗甲醇精馏整体的产品质量。

4 结语

综上所述，可以发现，随着社会经济的发展，各类技术的进步，化工业对粗甲醇精馏操作及其产品质量方面的要求也在不断的提升。因此，我们需要充分的探究、剖析、完备相关技术发展。本文对精馏过程中的工艺指标、成品质量的水溶性以及优化精馏过程，提高产品质量做了详细分析。只有严格把控好精馏过程中的温度、回流量等因素，才能有效提高甲醇成品品质。同时，粗甲醇精馏方面的操作，及其产品质量控制方面的技术的不断优化，增加了精馏过程的稳定性，也减少了残液中的甲醇含量，提高了企业的经济效益，充分调动了各类化工资源，满足了可持续发展的相关要求，促进了我国化工产业的进一步发展。

参考文献：

[1]赵兰刚.甲醇精馏系统高负荷下的操作控制要点[J].中氮肥，2019（1）：41-44.

[2]张家志，柳福.甲醇精馏变负荷操作优化技术运用[J].中国化工贸易，2017，9（26）：146.

[3]胡昕.甲醇生产中精馏产品质量控制[J].商品与质量，2016（51）：26.

[4]李静.基于ARM的甲醇精馏塔变结构控制系统研究[D].唐山：华北理工大学，2017.

[5]梁永华.试析甲醇生产中精馏产品的质量控制[J].化工管理，2017（19）：28.