AA3连续流动分析仪的常见故障和维护方法

张昊文 成沔

摘  要：连续流动分析仪具有快速、灵敏、稳定的优点，广泛应用于水质监测行业中。文章介绍了Seal AutoAnalyzer3连续流动分析仪的常见故障、产生原因和一些维护的办法。

关键词：AA3连续流动分析仪;常见故障;维护方法

中图分类号：X853 文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2020）11-0133-02

Abstract： Continuous Flow Analyzer is widely applicated in water quality monitoring because of working fast， sensitive and stable. The common faults， causes and the maintenance of Seal AutoAnalyzer3 Continuous Flow Analyzer has been introduced in this paper.

Keywords： AutoAnalyzer3; common faults; maintenance

SealAutoAnalyzer3是一种利用湿化学法对液体样品进行自动分析的连续流动分析仪，它采用空气片段连续流动分析（Continuous Flow Analysis， CFA）技术对样品进行自动分析。在一个连续流动的系统中，定量吸取样品和试剂，每个样品被大小均匀的气泡分割，使样品和试剂充分混合，发生显色反应。根据朗伯比尔定律，定量测定样品。[1]

AutoAnalyzer3连续流动分析仪由自动进样器、高精度蠕动泵、化学分析模块、数字比色计和数据处理系统组成。针对不同的监测项目，例如总氰化物，还有在线蒸馏及冷却系统、在线紫外消化灯等不同的模块。自动进样器按照计算机设置好的取样程序吸取样品，再由蠕动泵将样品运送到化学反应模块，并按设定好的顺序精确定量地将试剂注入到样品中。均匀的气泡会将样品分割成相同组分的片段，试剂和样品充分混合后反应，反应完成后的液体进入比色计，软件上可以实时读取样品的浓度。连续流动分析仪具有分析速度快、消耗试剂少、精度和重复性高等优点，极大地减轻了实验操作的强度，提高了水质分析效率，因而被广泛应用于水质监测行业。因此，实验人员应当了解仪器的工作原理，熟悉它的常见故障与解决方法，并且有规律地维护仪器。这对提高仪器的灵敏度和延长仪器的使用寿命都有极重要的作用。

1 常见故障和分析

1.1 不规则的气泡

气泡用于润湿塑料管壁，气泡与管壁通过液膜隔开。仪器正常运行时气泡必须完全充满管路，它的大小、间距和形状应相同。气泡的长度应约为1.5倍的管内径，并且在管路中前后均为圆形，这样才能均匀地分割样品，保证反应充分。

如果管路中出现不均匀的气泡，可能是管路中有负压，此时应排查：（1）是否有管路堵塞，尤其是套管接口处容易积累污垢或者连接松动，如接口堵塞或松动，则应更换套管;（2）泵管是否变形或规格是否正确，泵管的规格不同会导致流量过大或过小，如泵管损坏或规格错误，应更换泵管;（3）废液管是否过长，伸入了液面以下，如废液管太长影响到管路总压，应调整其长度;（4）润湿剂是否足

够，润湿剂太少会导致气泡太小不能完全分割样品，不同的监测项目使用的润湿剂类型不同，应该根据方法添加正确的、适量的润湿剂;（5）试剂管和样品管是否吸入试剂或样品等情况。

1.2 不稳定的基线

1.2.1 基线漂移

基线向上漂移可能的原因有：（1）试剂混合不均匀形

成浓度梯度，实验前应充分摇匀试剂;（2）试剂不稳定或污染，应尽量使用新配制的试剂;（3）灯或滤光片过于陈旧，可相应地更换灯或滤光片。基线向下漂移可能是由于比色池的污染物被清洗出来，应使用合适的清洗剂清洗直到基线平稳。如果在运行样品的过程中出现了较大的基线漂移，可以在适当的位置添加两条基线，当软件上出现增加的第一条基线的读数时，改变基线值，以此调整基线高度，使第二条基线高度恢复正常。

1.2.2 基线波动

如果接入纯水时基线平稳，接入试剂时基线不稳定，可能是由于试剂不纯，可以更换新的试剂。对于挥发酚项目，如果检测器为1m长的超长流动比色池（LWCC），由于其灵敏度高，更容易出现基线波动的情况，所以在实验前要过滤铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液，避免试剂结晶进入管路，影响基线的状态。除此之外，还可以把50%的乙醇作为清洗剂，用注射器专门清洗比色池。实际检测中，样品的挥发酚浓度普遍较低，于是将铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液稀释了2倍，曲线的线性依旧满足要求。

1.3 异常的峰形

1.3.1 无峰、尖峰或负峰

如果无峰出现，可能是：（1）试剂失效导致的，有的试剂不稳定，存放时间过长会失效，应重新配制试剂;（2）加热未开启，没有达到反应温度导致样品未反应，应把加热池接入电源;（3）增益太小，应根据实际检测的样品浓度设置合适的增益;（4）滤光片安装不正确等情况。

如果平台上出现小的尖峰，可能是：（1）管路中出现了不规则的小气泡，可以适量增加润湿剂;（2）管路出现负压，可以检查废液管是否没入液面以下;（3）泵管变形导致总流量降低，此时应更换泵管;（4）溶解在试剂中的气体释放出来;（4）过多的液体流过流通池使得流通池带有气泡等。[2]

如果测定挥发酚时出现负峰，可能是：（1）清洗水不是无酚水，导致基线高于样品峰，应使用无酚水作为清洗水;（2）样品没有尽快测定，存放时间太长致使测定值偏低;

（3）到達比色池混合液的pH值不在10.0±0.1内，应保持溶液的pH值在合适的范围。

1.3.2 带过太高

带过太高，可能是：（1）润湿剂太多或失效，应使用在有效期内的润湿剂并根据方法选择合适的用量;（2）气泡

太小，没有贴满管壁两端，使得样品无法被完全分离;（3）运行过程中形成沉积物，可以检查反应条件例如温度和pH值，增加清洗时间，还可以在样品杯后增加几个Null杯清洗。

实际检测中，末尾的漂移杯和初始漂移杯的反应存在较长的时间差，末尾漂移杯会比起始的峰高略低，可以在样品中加入固定剂以避免样品损失。

1.3.3 没有稳态或稳态时的波动

没有稳态出现可能由于：（1）样品不够，应适当增加样品杯的液体;（2）带过太高致使样品传递不好，可以尽可能地缩短没分段的距离和体积。

稳态时出现波动，可能的原因有：（1）流通池带入了气泡或者有污染物，应检查管路中的气泡和连接是否正常并清洗流通池;（2）加热池温度不稳定，可以观察加热池出口的气泡是否为2秒间隔（与空气阀频率比较），连续观察至少5分钟;（3）如果噪音每16秒固定出现，则可能是泵的滚轴或压盘出现了污染或磨损，此时需要清洁泵的滚轴和压盘。

2 日常维护

2.1 清洗管路

当水样过于浑浊甚至有颗粒物时，可以视情况选择过滤或者稀释后检测。检测时尽量选用高纯度的试剂以避免管路堵塞。根据不同的通道选择合适的清洗剂，每周清洗一次管路。如泵管不干净或有损坏，则需要更换泵管。一般泵管操作200小时后需要更换，也可以根据实际情况缩短使用时间，提高更换频率。空气阀一直压在空气管的同一个位置容易加速空气管的形变，所以实验前应适时移动空气管的位置。

对于LWCC超长比色池，使用时尤其要注意保持管路的清洁，每次实验结束都要用盐酸溶液清洗。测定时不能有气泡进入比色池，要使用三通排除气泡。

2.2 XY-2自动进样器

XY-2自动进样器可放置130个样品杯，包括120个12mL样品杯和10个独立标准杯位。进样器开机后会自检，样品针移动过程中，切勿触碰到它，否则进样器会停止工作。

2.3 在线蒸馏器

实验结束时，可以先关闭蒸馏器，再持续泵水，直至蒸馏圈有水而不是蒸汽排出，这样可以有效避免蒸馏圈内有沉淀残留堵塞管路。总氰化物的蒸馏试剂需要用到柠檬酸，柠檬酸最好使用优级纯（GR），否则试剂纯度不够，再加上管路清洗不到位极易造成沉淀积累从而导致管路堵塞。此外，蒸馏器的冷凝圈容易产生绿色藻类，需要经常清洗并适时更换冷凝水。

2.4 高精度蠕动泵

蠕动泵将样品、试剂及空气泡按确定的流量泵入系统中，是整个系统的动力，也是主要的噪音来源。它的准确重复运行是整个系统稳定的关键。[3]蠕动泵的滚轴和压盖需要定期擦拭，泵的链条两侧的油孔和海绵也需要定期滴加润滑油。蠕动泵可以同时接入28根管路，如果管路没有铺满，每次实验前可以适当调整泵管的位置，让压盖均匀受力。实验结束后，需要松开压盖，取下泵管，以免泵管失去弹性。

2.5 数字比色计

滤光片容易变潮，影响测定结果，因此需每年检查一次滤光片的老化程度。如果滤光片发暗，则需更换滤光片。如果滤光片表面有灰尘，可以用专门的镜头纸将其擦拭干净。比色计的灯也需要定期检查，如果灯能量太低或出现损坏，则需要更换。灯的使用寿命取决于电压水准，波长越小，灯的能量就要越高。

3 结束语

本文总结了一些AA3连续流动分析仪的维护方法，分析了一些常见问题的原因。熟练掌握仪器的工作原理和构成部件，可以帮助有效解决常见故障。定期维护仪器可以延长其使用寿命，使其稳定运行，从而提高数据的准确性。

参考文献：

[1]AutoAnalyzer3操作手册[Z].

[2]李志林，吉正元，马俊，等.AA3连续流动注射分析仪在水质分析中的常见故障及日常维护[J].环境科学导刊，2016，35（6）：110-112.

[3]陶佳.浅谈AA3连续流动分析仪的日常維护和保养[J].污染防治技术，2017，30（6）：65-66.