自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用分析

2020-04-15河南省土壤肥料站马振海

河南农业 2020年4期

河南省土壤肥料站马振海

复混肥料含有作物生长必需的氮、磷、钾等元素，且由于各元素配比灵活，日益受到农民喜欢。但由于各企业生产工艺不同，肥料产品中可能存在各种形态的氮，这给总氮检测带来一定的困难。复混肥料总氮的检测仲裁方法为《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572-2010）（以下称为“国标法”），这也是目前普遍采用的复混肥料总氮检测方法。但该方法使用试剂量大，而且含硝态氮样品检测过程中试样结块，造成样品喷出，影响检测结果。近年来，随着科技的不断发展，特别是电子技术的发展，自动定氮仪也不断更新换代，越来越成熟。本文以国标法为基础，对样品消解程序适当进行改进，使用自动定氮仪检测复混肥料中的总氮，通过与国标法进行比对，探讨自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用。

一、所需试剂

所需试剂有硫酸、盐酸、铬粉、定氮合金、氢氧化钠溶液400 g/L、五水硫酸铜、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以及硼酸指示剂混合溶液，即称取20 g 硼酸于950 mL 水中，完全溶解后稀释至1L，然后将甲基红-溴甲酚绿混合指示剂按100：1 加入硼酸溶液中搅拌均匀。盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=0.2 mol/L。

二、试验方法

（一）自动定氮仪法

称取总氮含量≤90 mg、硝态氮含量≤20 mg 的试样0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）于消化管中。

1.仅含铵态氮的试样。将消化管连接于自动定氮仪上，设置自动定氮仪加入20 mL 水、20 mL 硼酸、20 mL 氢氧化钠溶液，蒸馏3 min，确保馏出液＞200 mL，滴定完成后记录消耗标准滴定溶液体积。

2.含铵态氮、硝态氮的试样。于消化管中加入1 g定氮合金，蒸馏过程中除加入20 mL 氢氧化钠溶液后静置10 min 外，其余同精密度和稳定性分析。

3.含铵态氮、酰胺态氮、氰氨态氮的试样。将消化管置于通风橱中，加入0.5 g 硫酸铜、10 mL 硫酸，插上梨形漏斗，置于消化炉上380 ℃消化至清凉液体或灰白液体后再加热20 min 后停止，待消化管冷却后连接自动定氮仪上，除加入50 mL 氢氧化钠外，其余同精密度和稳定性分析。

4.含铵态氮、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮的试样。于消化管中加入1 mL 水、0.5 g 铬粉、7 mL 盐酸，静置7～10 min，插上梨形漏斗，置于消化炉上150 ℃加热至沸腾后继续加热2～3 min，冷却至室温，加入0.5 g 硫酸铜、10 mL 硫酸，置于消化炉上200 ℃消化3 h，待消化管冷却后连接自动定氮仪上，除加入50 mL 氢氧化钠外，其余同精密度和稳定性分析。