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氨基酸洁面泡沫制备及其性能研究

2020-04-13李黎仙孔祥烨

中国化妆品 2020年2期
关键词:清除率活性剂经皮

文/李黎仙 高 鹰 陈 邈 孔祥烨

洁面是面部肌肤护理的重要环节之一。洁面产品是利用表面活性剂降低污垢的表面张力,通过润湿、分散、发泡、乳化等作用达到清洁的目的。洁面产品按剂型可分为膏霜剂、泡沫剂、凝胶剂、固体粉剂等。膏霜剂、凝胶剂、固体粉剂三种剂型使用时需要预先在手部揉搓至泡沫产生,泡沫剂的使用相对便利,避免了使用时局部表活浓度过高所带来的刺激,现在已获得越来越多消费者的认可。

洁面产品按原料来源主要可分为皂基型、非皂基型两种。皂基型含有脂肪酸皂成分,泡沫丰富,易于冲洗,但产品稍有刺激,洗后皮肤有紧绷感。非皂基型产品因复配的表面活性剂不同,发泡力、洗净力、洗后肤感和刺激性呈现显著差异。部分非皂基型产品为提高发泡力、洗净力及降低成本,会加入十二烷基硫酸钠、椰油酸单乙醇酰胺等表面活性剂,若长期使用这类产品会因过度脱脂破坏皮肤表面皮脂膜,降低皮肤自身的屏障保护作用,使得皮肤易受到外界伤害。而以氨基酸型表面活性剂为主的非皂基型洁面乳呈弱酸性,接近人体肌肤的pH,去污力适中,保湿性能好,对皮肤刺激性小且亲肤性好,长期使用不会伤害人体肌肤。

氨基酸洁面泡沫制备

选择低/无刺激性和泡沫性能优异的氨基酸表面活性剂作为洁面泡沫的清洁成分。以椰油酰谷氨酸二钠(A)、癸基葡糖苷(B)、月桂酰肌氨酸钠(C)、椰油酰甘氨酸钠(D)为洁面泡沫的表面活性剂,并以该四种表面活性剂做4因素、3水平L9(34)的正交实验,以泡沫的高度、泡沫的细密度为评价指标,确定洁面泡沫的基本组成。正交实验的因素水平见表1。

Tip:正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了“均匀分散,齐整可比”的特点,正交试验设计是分式析因设计的主要方法 [1] 。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格,称为正交表。

表1 L9(34)的正交实验因素和水平Tab 1 L9 (34) Orthogonal experimental program

洁面泡沫的配方及配制工艺

洁面泡沫的配方

表2 洁面泡沫的实验配方Tab 2 The formulation of Cleansing foam

在反应釜中加入纯化水,加入EDTA-二钠后开动搅拌机,在连续搅拌下逐步加入表面活性剂,搅拌至混合均匀。依次加入其他溶剂和助剂,搅拌至全部溶解,降至室温得到澄清透明的溶液。

洁面泡沫的泡沫性能测定

洁面泡沫通常以泡沫量的丰富程度、以及泡沫的质地(主要是泡沫的细密度和持续性)进行评估,故实验过程选取此两项指标进行评估测定。

泡沫质量评估

将正交实验所得的洁面液装入性能一致的泵头式瓶中,以相同力度按压泵头瓶使洁面泡沫泵出至表面皿内,观察泡沫情况(重复进行三次),按照表3评分规则对泵出泡沫进行评分,记录评分结果(计算三次结果的平均值):

表3 泡沫量、细密度、持久性评分规则Tab 3 Rules for evaluating foam performance

泡沫量测定

称取洁面泡沫样品2.5g,用150ppm硬水溶解,转移至1000mL容量瓶中,并稀释至刻度后摇匀,再将溶液置于40±0.5℃恒温水浴中陈化,从加水溶解样开始总时间30min。按照GB/T13173.6-2000洗涤剂发泡力的规定的方法进行测定。

产品使用性能测定

清洁力测定

选择10名受试者,以额头固定部位作为测试区域,在温度25±1℃、湿度50±5%的环境中,采用MPA580皮肤分析仪,测定洁面前皮肤的油脂含量及用洁面泡沫洁面后的油脂含量。为确保数据的可比性,前后测定区域一致;并限定测试时间,分别于产品使用前、使用完毕5分钟进行测试。按下式计算油脂清除率:

油脂清除率=100%×(洁肤前皮肤油脂含量-洁肤后皮肤油脂含量)/洁肤前皮肤油脂含量

水分、经皮水分散失测定

选择10名受试者,以左脸固定部位作为测试区域,在25±1℃、湿度50±5%的环境中,采用MPA580皮肤分析仪测定使用产品前后的水分、经皮水分散失(TEWL)。为确保数据的可比性,前后测定区域一致;并限定测试时间,分别于产品使用前、使用完毕5分钟进行测试。

使用肤感测评

选择10名受试者使用洁面泡沫洁面后按表4肤感测评标准对产品进行评分,记录评分结果:

表4 肤感测评标准Tab 4 Standards for skin sensation assessment

稳定性和pH测定

将洁面泡沫置于48℃、40℃恒温烘箱及-18℃冰箱冷冻室中,24小时后取出恢复至室温后观察是否有分层现象或明显性状差异,并按照《化妆品安全技术规范》测定产品的pH值。

氨基酸洁面泡沫性能

为研究不同氨基酸表面活性剂的发泡情况,采用正交试验研究各因素及其水平组合,对洁面泡沫质量的影响,试验结果见表5。

表5 表面活性剂对产品泡沫的影响Tab 5 The results of the effect of surfactants

由表2正交实验结果可知对泡沫高度影响最大的表活依次是:月桂酰肌氨酸钠>椰油酰谷氨酸二钠>大麦氨基酸表活>椰油酰甘氨酸钠;对洁面泡沫的质量影响最大的表面活性剂是椰油酰谷氨酸二钠和椰油酰甘氨酸钠,其次是癸基葡糖苷,月桂酰肌氨酸钠对洁面泡沫的细密度影响不大;其中A3B1C3D2组合泡沫量最多。

性能测试

由正交实验可知,组合A3B1C3D2泡沫量最多且泡沫细密,重复该组合试验,并对该组产品使用性能进行评价。

清洁力

清洁力测试结果见表6。

表6 油脂清除率和肤感测评Tab 6 Skin surface sebum and Sensory Assessment

人的皮肤表面具有一层天然的皮脂膜,承担着保护皮肤的重要作用。长期使用脱脂力较强的洁面产品会破坏这层皮脂膜,降低皮肤自我保护能力。该产品的平均清除率为61.02%,不会过度脱脂。该产品的对皮肤水分的影响不大,不会造成皮肤水分损失;对皮肤经皮水分流失即产品的肌肤屏障影响基本无影响。

使用肤感

10名志愿者使用A3B1C3D2洁面泡沫的评价,测试结果见表3,产品的肤感评价平均得分86.3,清洁能力、使用后皮肤状态能满足大多数使用者的需求。

稳定性

将A3B1C3D2洁面泡沫置于48℃、40℃恒温培养箱及-18℃冰箱冷冻室中储存,24小时后取出恢复至室温后观察产品未出现分层、浑浊、不均匀现象。

选用不同氨基酸表面活性剂、糖苷类表面活性剂复配,通过正交实验筛选得出泡沫质地优异的洁面泡沫配方,配方组成是:A3B1C3D2。通过消费者试用,追踪测试消费者使用该配方产品前后脸部的油脂、水分、经皮水分散失情况,得知该款洁面泡沫对皮肤的油脂清除率约为61%,清除率适中,产品对皮肤水分和经皮水分散失影响不大,未对皮肤的屏障功能造成不利影响。在消费者试用过程中,未发现产品存在刺激性,但产品的刺激性还待实验研究,例如:细部毒性实验、皮肤刺激实验等进一步确认。

通过正交实验,以泡沫量、泡沫质地为评价指标筛选出性能优异的氨基酸表面活性剂组合,确定洁面泡沫的配方。通过皮肤弹性测试仪MPA580测试受试者使用洁面泡沫前后的皮肤油脂、水分、经皮水分散失并对洁面泡沫的性能进行评价,结果表明,正交实验筛选出的氨基酸洁面泡沫油脂清除率适中,对皮肤的水分和经皮水分散失影响较小,产品温和,受试者满意度高。

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