论水中总磷快速测定的可行性

2020-04-10王吉文

科技风 2020年10期

关键词：消解

王吉文

摘要：本文介绍利用化学需氧量（COD）消解加热器消解快速测定水中总磷的方法线性区间内该方法具有线性关系好，精密度和准确度较高，分析速率快试剂耗量低等优点，可应用于大批量水样分析。

关键词：总磷;消解;快速测定

总磷指的是水体中的全部磷元素的总量，水体中的磷元素过多会导致水体出现富营养化的问题，造成水中的藻类植物迅速繁殖、生长，进而引发水华或者是赤潮等问题，导致水生生物死亡，严重破坏水环境。在传统的模式下，采用高压锅消解的方式进行总磷的测定，这一方法不仅耗时长，而且单批能够处理的样品量有限，难以满足大规模应急监测的实际需求。基于此本文对总磷的测定方式进行了研究，改进了总磷的消解方法，不仅可以保持测量的精度，还可以实现样品的大批量快速监测。

1 原理

本文提出的总磷测定方法通过高温高压实现快速消解，然后采用钼酸盐分光光度计来进行监测。取地表水和各种污水作为样品，在中性条件下采用过硫酸钾作为氧化剂，并在化学需氧量（COD）加热器中消解，从而使样品中的磷元素全部全化成正磷酸盐，然后加入钼酸盐来和正磷酸盐反应获得磷钼蓝，之后则加入抗败血酸还原磷钼蓝，得到深色钼蓝，最后用分光光度计测定吸光度，吸光光度计的波长设定为700nm。

2 实验

2.1 主要试剂

过硫酸钾;抗坏血酸;钼酸铵;硫酸;酒石酸锑氧钾;磷酸二氢钾。

溶液配置：用超纯水分别配置5%过硫酸钾溶液和10%抗坏血酸溶液;钼酸盐溶液的配置，用100mL水分别溶解13g钼酸铵和0.35g酒石酸锑氧钾，然后将钼酸铵溶液加入到300ml（1+1）硫酸中，之后加入酒石酸锑氧钾溶液。

2.2 实验仪器

高压灭菌锅、分光光度计。

2.3 样品的预处理

样品包括地表水和污水厂取的废水。其中，对于清洁的地表水（无色、不浑浊）可以直接进行测定;而对于不洁净的地表水和污水则需要进行浊度补偿，具体的方式是使用（1+1）硫酸代替钼酸盐溶液做空白试验;此外，需要注意的是如果水中含有较大的颗粒物，则需要先使用超声波对其进行处理，将大颗粒变成小颗粒，混匀后取样测定。

空白样预处理：分别在三支干净的消解瓶中加入10mL蒸馏水，后面的处理方式和样品一致。

2.4 样品的测定

取5ml水样于HACH管中，加1ml过硫酸钾溶液，盖紧盖子，用COD加热仪加热20分钟（已经预热），将其去除并冷却，加入0.2mL10%抗坏血酸并混匀，之后加入0.4ml钼酸盐溶液，处理完成之后用吸光度进行测定，标准曲线定量，制作标趋势应扣除空白。若试样含浊度或色度，应配置浊度空白样，然后在计算时，将样品的吸光度扣除浊度空白的吸光度之后再带入标曲计算。

2.5 绘制标准曲线

分别配置0.00、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00mg/L磷酸二氢钾溶液作为标准溶液。在测定前加入0.2ml抗败血酸，摇匀，在加入5滴钼酸盐混合显色剂，摇匀并显色10—15min，以零浓度溶液为参比，用分光光度计测定吸光度，根据测定的数值绘制标准曲线，使用标准曲线对样品的总磷含量进行计算。

3 结论

（1）本实验减少了样品分析时间，提高了测定效率。

（2）降低了样品用量以及试剂用量，样品和过硫酸钾、抗败血酸、钼酸盐等溶液的用量较之前都有明显降低，降低了监测成本。

（3）最低检出限、精密度、准确度都满足国标要求。

参考文献：

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