共享仪器激光拉曼光谱仪的使用与管理

2020-04-08魏竭

化工设计通讯 2020年2期

魏竭

（四川大学化学工程学院，四川成都 610065）

随着激光技术、计算机技术及高灵敏检测器等的不断发展，拉曼光谱仪已成为材料分析测试领域不可或缺的工具[1]，在科研、司法鉴定和药学行业等都有广泛应用。本文以Thermo Fisher 公司的DXR 拉曼光谱仪为例，结合自身的管理经验，介绍院级公用仪器开放平台中激光拉曼光谱仪的日常检查维护及使用管理等方面的经验，以期为大型共享仪器激光拉曼光谱仪的管理维护提供参考。

1 仪器的使用环境

激光拉曼光谱仪属于精密光学仪器，对放置房间的环境有较高要求。环境的相对湿度如果较大，则易使光学元件表面的镀膜出现发霉等情况；若环境的相对湿度较小，则易使光学元件表面的镀膜出现干裂等情况；此外，若放置房间的灰尘较多，也会容易污染光学元件，从而影响拉曼散射信号的强度，因此，放置拉曼光谱的实验室要求防尘，相对湿度一般控制在50%～60%[1]。由于西南地区环境相对湿度较高，因此在放置拉曼光谱仪的房间配备了能连续运行的除湿机，使环境湿度控制在60%以内，并准备了玻璃干燥皿用于储存拆下的激光器，滤光器及光栅等附件；安装空调，控制房间温度在20℃左右；配备稳压电源，以防止突然断电又来电等对仪器造成损害；同时，考虑到实验室灰尘较大，特设计了两面可开的玻璃罩，将拉曼光谱仪置于其中，既不影响实验操作，又可减少灰尘的影响。

2 光路准直与仪器校正

光路的准直是激光拉曼光谱仪正确使用的前提[2]，同时在日常使用过程中，仪器本身的状态及仪器所处实验室的温度、湿度等因素都会影响激光拉曼光谱仪测试参数的变化，因此，有必要定期对激光拉曼光谱仪进行准直与仪器校正。为确保测试结果的准确性，一般由仪器管理人员每周定期做一次准直与仪器校正。在日常的测试过程中，根据待测样品的不同，有时需要更换不同波长的激光器，若更换激光器，则相应的滤光器和光栅也需要进行更换，同时也需要进行光路准直和仪器的校正。

Thermo Fisher 公司的DXR 拉曼光谱仪配有专门的校正工具盒，可用于激光拉曼光谱仪的光路准直及仪器的校正。校正工具盒内含聚苯乙烯样品、Neon 灯光源和白光光源，分别用于准直时激光的精细调整及校准时激光的校正、波长校正和白光校正。光路准直和仪器校正时，只需将校正工具盒放在载物台上，并在10倍物镜下，调整载物台位置使入射光对准中心圆孔，黄色光圈（斑）正对十字坐标中心，随后按照相应的软件操作步骤，校正工具盒的内部马达就会在软件的控制下移动到不同的位置进行光路的准直和仪器校正。待校正完成后，操作软件上会弹出波长校正成功、白光校正成功和激光频率校正成功。光路准直和仪器校准正成功后，即可开始进行样品的拉曼测试。

3 激光拉曼光谱仪的使用与管理

3.1 激光拉曼光谱仪的使用

DXR 激光拉曼光谱仪具有独特的模块化高稳定设计，除载物台外，激光光源、显微镜、光路光学元件和光谱仪等主要部件均固定于一体化浇铸的超厚合金板上，因此可保证仪器的短期长期稳定性。不同波长的激光器有配套的滤光器和光栅模块，滤光器和光栅模块上均有高精度的磁定位装置，用户可根据样品的测试需求轻松切换不同波长的激光器。因此，一般在使用之前，管理员会与用户就待测样品的性质特点等进行沟通，以选择合适波长的激光器。

激光拉曼光谱仪的基本操作较为简单，在选定合适的激光器，并做好光路准直与仪器校正后，只需将样品准备就绪，将显微镜物镜聚焦到所测试区域，再设置一些测试参数，便可进行测试，获得样品的拉曼光谱。虽然拉曼测试的基本操作比较简单，但是样品的选择及实验参数的设置优化等都将影响拉曼光谱图的质量。对于固体样品，需尽量选择样品较为平整的区域进行聚焦测试，如为固体粉末样品，则可用载玻片等将其压紧压平，使其尽可能平整，以减少样品平整度对聚焦的影响；对于液体样品，如无腐蚀性且挥发性小，则可直接滴到玻片上进行测试，如有腐蚀性或挥发性较大，则可采取用毛细管吸入再将两端密封的方法进行装样再测试，以尽量减少对镜头及仪器的污染。找到待测样品区域并聚焦后，即可在软件中进行参数设置：对于激光能量，一般建议由低到高设置激光能量，以避免激光能量过高引起样品灼烧或是破坏样品；Aperture 栏一般选择狭缝（Slit），但需要共聚焦检测样品内部时，则建议选用针孔（Pinhole）。通过设置合适的参数，即可得到样品的拉曼光谱图。

3.2 激光拉曼光谱仪的管理

DXR 拉曼光谱仪属于大型精密仪器，有专人负责管理维护。对于拉曼光谱仪这类大型精密仪器，依托于院级的公用仪器开放平台管理系统，实行仅教师申请使用制，即只有教职员工才具有预约使用拉曼光谱仪的权限，同时，为了确保测试过程的安全性和测试的准确性，要求所申请人员必须通过实验室安全考试和仪器的使用资格认证考试后，才能申请使用仪器。申请使用激光拉曼光谱仪的流程如图1所示。

图1 申请使用激光拉曼光谱仪的流程图

上述申请流程中的安全考试为常规实验室安全相关的常识，主要涉及水、电、气等常规的安全知识，以确保进入实验室的人员具有常规的安全意识；仪器使用资格认证考试，主要内容则是有关激光拉曼光谱仪的使用及维护等相关的专业知识，以确保申请人在使用前熟悉激光拉曼光谱仪；只有通过这两种考试，才能获得申请使用激光拉曼光谱仪的权限。在随后提交申请单时，则要求使用人填写详细的待测样品的物化性质，包括样品的主要化学成分、样品的物理性状、样品的毒性、磁性、腐蚀性等及待测内容等，除此以外，还需要提交预约使用的时间及是否需要管理人员辅助等。网上提交申请单后，会有实验中心管理人员进行初审，审核通过后，中心管理人员会将申请单派发给拉曼光谱仪的管理人员。仪器管理人员收到申请单后，会根据自身管理经验，判断现有仪器配置是否能满足申请者所需及申请者所提供的样品是否能进行拉曼测试等。待仪器管理人员审核通过后，申请人即可获得拉曼房间的使用权限。在预约的时间内，申请人即可持自己的校园卡，刷开房间，使用仪器。一般对于初次使用的人员，管理人员会在现场进行指导，确定操作者能熟练使用仪器后，再允许其单独使用，并要求其使用后做好清理及纸质登记记录，同时管理人员会及时检查仪器状态，确保仪器无任何损害，并在网上提交仪器状态及使用情况。依托于院级的公用仪器开放平台管理系统，极大地促进了激光拉曼光谱仪的开放共享。