石墨烯协同反应自生氧化铝增强铝硅基复合材料的研究

2020-04-08宋洪刚

铸造设备与工艺 2020年1期

王伟，刘璇，2，宋洪刚

（1.商洛学院化学工程与现代材料学院，陕西商洛 726000；2.陕西省尾矿资源综合利用重点实验室，陕西商洛 726000）

铝基复合材料因优异的耐磨、高塑、轻质等物理特性和力学性能而广泛用于汽车、航空、电子等行业[1-2]。而石墨烯因其超高的力学、电学和热学性能而常用于铝基复合材料的改性[3]。王禹等用SPS 烧结制备镀铜石墨烯增强铝基复合材料发现：石墨烯最佳掺量为0.2%，此时抗拉强度高达152.88 MPa，较纯铝提高了149.48%[4]；赵竞等用超声和电磁震荡法在铝铜复合粉中分散石墨烯并用热压烧结法制备了复合材料表明：铝铜基体与石墨烯界面润湿性较好[5]；梁建权等用电磁搅拌和球磨混粉法制备了石墨烯纳米片增强铝基复合材料发现：石墨烯纳米片含量为0.6%时细化效果最好且抗拉强度高达180.22 MPa，较基体提高了25.3%[6]；王振廷等研究了石墨烯增强Al 基复合材料的组织和导热性能发现：当石墨烯质量分数为0.3%时，复合材料的热导率提升到240 W/（m·K）[7].本文采用粉末冶金法，用SiO2在基体中发生原位反应生成氧化铝颗粒与石墨烯增强铝硅合金，并对复合材料的微观组织和性能进行分析研究。

1 试验过程

1.1 样品制备

将石墨烯、Al 粉、SiO2粉按表1 的配比配料后在CH3CH2OH 中放入行星式球磨机（YXQM-2L）中进行球磨混合后在鼓风烘箱中恒温烘干后装入模具在150 MPa 下保压5min 后脱模，之后用石墨纸包覆后放入马弗炉（NBD-M1700）中在720 ℃烧结2 h后随炉冷却得到石墨烯协同反应自生Al2O3增强Al-Si 基复合材料。

1.2 分析表征

表1 复合材料原料配比（质量分数，%）

用XRD（X’Pert Power PRO）对原料粉末和复合材料进行物相分析，制备金相试样后用金相显微镜（DMI-3000M）观察其金相组织；然后用固体密度计（AU-300S）测定密度并用公式K=ρ实/ρ理×100%（ρ实为测定的实际密度，ρ理为用ρ理=ρAl·βAl+ρSi·βSi+ρAl2O3·βAl2O3计算的理论密度）计算其致密度并进行分析（石墨烯掺量较少故密度计算忽略不计）；最后用布氏硬度计（HB-3000B）对其硬度进行分析。

2 结果与分析

2.1 物相分析

用XRD 分别对球磨工艺处理以后的原料粉末和制备的复合材料进行物相分析，其结果分别如图1 的a）、b）所示。通过分析比对可知，原料粉末中仅存在Al、SiO2和石墨烯的衍射峰并未出现Si、Al2O3及其他可分辨的衍射峰，而复合材料仅存在Al、Si和石墨烯的衍射峰并未出现SiO2及其他可分辨的衍射峰，说明本文所制复合材料是以反应自生的Al2O3颗粒和石墨烯共同作为增强相，Al-Si 合金作为基体的复合材料。此外，复合材料中未出现碳化物衍射峰，说明石墨烯并没有参加反应，但石墨烯的衍射强度降低说明因其高温的不稳定性存在部分损失。

图1 原料粉末和复合材料的XRD 图谱

2.2 金相分析

采用标准方法制备金相试样，腐蚀之后观察复合材料的金相组织，其结果如图2 所示。

图2 表明，石墨烯和反应生成的Al2O3颗粒在复合材料基体中分布较为均匀，但氧化铝颗粒的粒径差异较大，可能是是因为加入石英粉差异较大或因烧结时间过长出现了团聚现象；增强相与基体结合紧密，这主要是由于增强相主要是由原位反应自生的，表面洁净、与基体相容性好而使得界面结合较好[8]。

2.3 致密度和硬度分析

图2 复合材料的金相组织

用公式计算复合材料的致密度并测试其布氏硬度，结果如图3 所示。由图可知，复合材料的致密度和硬度均随着二氧化硅含量的增加先增加后下降，在含量为25%时达到最大，分别为87.08%和77.54 HB，主要是由于生成的高密度氧化铝随着二氧化硅含量的增加逐渐增多，但超过25%之后由于基体中的铝变少导致氧化铝颗粒的粘接性能较差从而产生了疏松的组织。其硬度较无石墨烯的提升了10.3%，说明石墨烯起到了增强效果。此外，复合材料的致密度较低，主要是由于传统的粉末冶金法在烧结过程中会出现胚体膨胀、铝液流失及产生孔隙等问题，因此常采用热压烧结、SPS 烧结等提高致密性，从而改善复合材料的综合性能[2]。