基体改进剂对原子吸收石墨法测定透析用水中铬元素含量的影响

党贵玲，张文世，董 惠，李静沛

(吉林省医疗器械检验所，吉林 长春 130000)

血液透析用水是指血液透析、血液透析制备的透析液和浓缩透析液用的水[1]。它是将符合生活饮用水卫生标准的水经处理除去金属离子、微生物和其他微粒得到的高纯度水[2]。通常情况下，正常人摄入的水分是通过胃、肠等消化道粘膜选择性的吸收从而进入血液，而血液透析的患者则是通过非选择性的透析膜与血液接触，且摄入的水量极大，是正常摄入量的20～40倍[3]。如果透析用水中重金属元素超标，将会引起血液透析患者出现溶血、贫血、呕吐等急性重金属中毒，不仅危害健康，严重者还会因此导致死亡[4]。因此，对透析用水中重金属含量的测定具有十分重要的意义。

目前，铬元素的检测方法主要有光谱法、色谱法和原子吸收法等[5]。但上述方法都需要进行步骤繁琐的前处理，无法达到快速检测的目的。石墨炉原子吸收法是分析检测水中重金属比较常见的方法，其优点在于样品预处理简单，灵敏度高(ng/mL ～ pg/mL)，准确度高、选择性高、分析速度快等[6]。使用原子吸收石墨炉在检测样品时，原子化阶段待测元素与基体的挥发性相近时，待测元素与基体往往得不到有效的分离[7]。加入基体改进剂可增加待测样品溶液基体的挥发性，提高待测易挥发元素的稳定性。本文建立了石墨炉原子吸收分光光度法以测定血液透析用水中铬元素含量，并考察了磷酸二氢铵、氯化铵、硝酸镁等三种基体改进剂对样品测定的影响。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

三批透析用水(A、B、C)，硝酸、磷酸二氢铵、氯化铵、硝酸镁(优级纯，天津福晨化学试剂厂)；铬标准溶液(1000 μg/mL，中国计量科学研究院GBW08614，18081)；水为符合GB/T 6682规定的一级水。实验中所用的玻璃器皿均用1%稀硝酸浸泡24 h。

1.2 仪器与设备

原子吸收分光光度计(PinAAcle 900T,Perkin Elmer)；电子分析天平BSA124S(Satoris)。

1.3 仪器工作条件

铬空心阴极灯，波长357.9 nm；狭缝0.2 nm；灯电流4 mA；氘灯背景校正，峰高测量，涂层石墨层，进样量：20 μL，升温参数见表1。

表1 石墨炉升温参数

1.4 基体改进剂溶液的配制

1%基体改进剂溶液：分别准确称取1.0 g磷酸二氢铵、氯化铵、硝酸镁，置于烧杯中，用水溶解后，转移至容量瓶并定容至100 mL。

1.5 标准溶液配制

铬标准储备液(10 μg/mL)：准确移取1 mL铬标准溶液(1000 mg/mL)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，2～6℃下保存，有效期1个月。

铬标准中间液：准确移取200 mL铬标准储备液(10 μg/mL)，临用前配制。

铬标准工作液：原子吸收分光光度计设置自动配制曲线，曲线浓度见表2。

表2 铬标准溶液浓度

注：仪器进样参数设定：铬溶液进样20 μL。

1.6 样品测定

原子吸收分光光度计设置最佳测试条件，将铬标准工作液、空白样品、待测样品和基体改进剂溶液置于样品杯中，仪器自动进样检测。

1.7 标准曲线

由于原子吸收分光光度计的灵敏度较高，而血液透析用水中的重金属含量一般都较低，标准曲线的配制范围不宜太宽。在最佳条件下，由仪器自动稀释绘制标准曲线，根据浓度与相应的吸光度值绘制一元线性回归方程，并求得相关系数r，见表3。样品溶液中加入基体改进剂磷酸二氢铵，回归方程的线性相关系数更高，线性关系更好。但加入氯化铵及硝酸镁后，线性相关系数无明显改善。

表3 基体改进剂对铬含量测定中标准曲线的影响

1.8 精密度与检出限

表4 基体改进剂对铬含量测定中检出限及精密度的影响

在最佳条件下仪器交替连续测定试剂空白和浓度为5 ng/mL铬标准溶液11次，自动计算三倍空白的标准偏差除以工作曲线的斜率(按DL=3S/K计算)即为检出限。然后浓度为5 ng/mL铬标准溶液中分别加入3种基体改进剂，在最佳条件下仪器测定样品值并计算检出限及标准偏差。由表4可以看出，加入基体改进剂磷酸二氢铵后测得的灵敏度和精密度结果较为理想，基体改进剂可能起到消除干扰，增强金属元素信号强度的作用[8]。加入其他2种基体改进剂对测得的灵敏度和精密度无明显改善。

1.9 回收率实验

在最佳条件下，加入3种基体改进剂检测血液透析用水铬元素含量的同时，添加浓度为5 ng/mL铬标准溶液做加标回收实验并检测其组分含量，计算回收率。由表5得知，加入磷酸二氢铵后加标回收率有了一定程度的提高，其他2种基体改进剂对回收率无明显改善。

表5 基体改进剂对铬含量测定中回收率的影响

2 结论

本研究建立一种透析用水中铬检测的原子吸收石墨炉法。考察了磷酸二氢铵、氯化铵、硝酸镁等三种基体改进剂对样品测定的影响。与不加基体改进剂相比，加入磷酸二氢铵后对铬元素的检测灵敏度及精密度有了一定提升，其他2种基体改进剂则无明显改善效果。本方法重复性好，检测成本低，检测效率高，能够满足透析用水中铬元素含量的快速检测需求。