硫铁矿烧渣直接制备聚合氯化硫酸铁铝的工艺研究

2020-04-07王书宁吕丽莉熊露露

山东化工 2020年5期

王书宁，吕丽莉，熊露露

(青岛理工大学环境与市政工程学院，山东青岛 266033)

聚合氯化硫酸铁铝(Polymeric aluminum ferric chloride sulfate, PAFCS)系日本70年代开发研究的新型无机高分子絮凝剂[1]。由于可显著降低水中浑浊粘土酸体的电荷和吸附带负电荷的悬浮胶体微粒，絮凝和沉淀性能均佳，净水效果明显优于传统净水剂[2]。聚合氯化硫酸铁铝的制备方法是以铝铁矿为原料[3]，而硫铁矿渣作为生产硫酸的废渣，用于制备聚合氯化硫酸铁铝具有重要的经济效益、环境效益和社会效益[4]。笔者以硫铁矿烧渣为原料，直接制备聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂，通过产品混凝效果实验的比对，优化制备工艺，为硫铁矿烧渣的综合利用提供了思路[5-7]。

1 实验部分

1.1 仪器及材料

磁力搅拌器，德国IKA公司；数显控温不锈钢电热板，江苏友联仪器研究所；721分光光度计，上海光学仪器厂；电子天平，瑞士METTLER TOLEDO公司。

表1 硫铁矿渣的主要成分及质量分数

浓硫酸，工业级，w= 90%，邹平县化工有限公司；盐酸，工业级，w = 30%，青州圣阳有限公司；硫酸铝钾(AR) , 阿拉丁试剂有限公司；超细高岭土(1250目) , 阿拉丁试剂有限公司，其他试剂均为国产分析纯。

硫铁矿烧渣(山东淄博硫酸厂)，其主要成分见表1。

1.2 实验方法

1.2.1 聚合硫酸铁铝的制备

将硫铁矿烧渣经研钵研磨粉碎，80目过筛，真空烘箱干燥；称10 g样品加入到烧杯中，按酸渣质量比加入混酸，浸取一定时间后，过滤，滤液冷却，搅拌下用氢氧化钠调节pH值，继续保温熟化2 h后，得红棕色聚合氯化硫酸铁铝(PAFCS)液体样品。工艺流程如下：

称样→混酸浸取→过滤→调节pH值→保温熟化→液体PAFCS

1.2.2 混凝实验

实验水样为自来水和高岭土配制的模拟废水，水样pH值=7左右，浊度350左右。用烧杯取模拟废水水样500 mL，搅拌下加入5.0 g絮凝剂，快速搅拌10 min，静置沉降2 h，取上清液测浊度去除率，比较沉降性能。

浊度去除率：η=(A0-A)/A0

η-浊度去除率；A0-处理前的模拟废水吸光度值；A-处理后的模拟废水吸光度值。

2 结果与讨论

为获得最佳的混酸浸取率，并充分利用硫酸，相同条件下，采用适当比例的硫酸(w= 40%)和盐酸(w= 20%)混酸为浸取液，一方面可避免盐酸挥发，另一方面避免硫酸过度消耗[7]。为获得产品最佳的制备工艺，分别考察了浸取过程中酸渣比、浸取温度、浸取时间对混凝效果的影响。

2.1 浸取酸渣比对混凝效果的影响

浸取混酸与矿渣配比对浸取效果影响较大[9]，配比小，Fe、Al浸出率低，配比大，过多的游离酸会降低产品盐基度，影响混凝效果。

图1 浸取酸渣比对混凝效果的影响

按混酸和矿渣质量比进行溶解，浸取温度80℃，浸取时间2 h，分别考察酸渣比为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1和5∶1时制备产品对混凝效果的影响，见图1。由实验结果可知，当酸渣比为3∶1时浸取所得产品对高岭土模拟废水浊度去除率为92%。说明酸渣比对Fe、Al浸出率和盐基度的影响会进一步影响絮凝效果。

2.2 浸取温度对混凝效果的影响

按酸渣比为3∶1进行浸取实验，浸取时间2 h，分别考察浸取温度为40、60、80、100和120℃时制备的产品对混凝效果的影响，见图2。

图2 浸取温度对絮凝剂絮凝效果的影响

由图2可知，在浸取温度为40 ～ 120℃范围内，随着温度的升高，絮凝剂对高岭土模拟废水浊度去除率先升高后略有降低。其中浸取温度在80℃时去浊率最高为92%。这是因为随着温度的升高，提高了Fe、Al浸出的速度，但在100℃后，由于盐酸挥发加剧，导致产品盐基度下降，其电中和性能也下降，降低了混凝效果[9]。