RPP-2000N发光定氮仪用微量进样器（液化）

杨旸

摘 要：样品进入裂解炉，由化学发光定氮仪经高温裂解经氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮（NO），反应气由载气携带经干燥脱水后进入反应室，在此与来自臭氧发生器的臭氧（O3）发生反应，部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮（NO2*），当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子，光子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器和计算机数据处理，即可以转换为与发光强度成正比的电信号。

关键词：化学发光定氮;裂解管;臭氧发生器

1  适用范围

本方法用于RPP-2000N发光定氮仪用微量进样器（液化）针进样测定易挥发轻质油氮含量的方法。

适用于哈尔滨石化公司轻质油（加氢改质粗气油、汽油加氢轻汽油、连续重整拔头油）氮含量分析。

2  方法概要

PP-2000N化学发光定氮仪工作原理如下：样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮（NO），反应气由载气携带经干燥脱水后进入反应室，在此与来自臭氧发生器的臭氧（O3）发生反应，部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮（NO2*），当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子，光子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器和计算机数据处理，即可以转换为与发光强度成正比的电信号。

在一定条件下，反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，因此可以通过测定化学发光强度来测定样品中总氮的含量。

3   仪器

3.1 RPP-2000N发光定氮仪。

3.2 微量注射器： 100ul微量进样器（液化）。

3.3 进样口前面安装的带孔的铁板。

3.4 水平式自动进样器。

3.5 正常采样瓶（现用），盖上正中心有小孔（直径1mm）盖里有4mm厚硅胶垫。

4 操作条件

4.1 载气流速

氩气：40ml/min。

裂解氧：80ml/min。

氧气：60ml/min。

4.2  进样速度：2ul/s。

4. 3  进样量（推荐）：8ul。

5  操作步骤

5.1 双击桌面快捷图标，进入仪器的主要工作界面，如下图：

5. 1  打开臭氧。开机后点击此按键，                        打开臭氧，等臭氧稳定基线平稳后进行标样或样品分析。

5. 2  打开温控，                             打开后裂解炉自动加热，关闭后，停止裂解炉停止加热。

5. 3下图为标样曲线处理界面，可在此对标样曲线进行选择和处理。

读入为调入历史保存的标准曲线。保存为保存现有的标准曲线。继续为继续添加下一校正点，

5. 4  在利用单点校正方式时，要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。

5.  5 选择标样或样品分析，在没有标准曲线时，不好进行样品分析，请先进行标样分析或者建立标准曲线。

5.  6标样含量、体积、样品体积或样品密度的输入。

5.  7收峰参数前面的值必须小于出峰参数前面的值，四个值不要为零。

5.  8在分析过程中衰减、样品状态、工作状态不能动，否则前面结果作废。

5.  9在分析过程中可以修改，作用于当前已積分但还没有结束的峰形数据以及以后的峰形数据。

5.  10 用100ul微量进样器（液化）进样，当看到进样器推板接触到进样针尾部时用手打开进样针的密封阀（用手将进样针抵到裂解管出口挡板处）。

5.  11下图为打印谱图、数据、分析条件界面。

如需要输入样品名称、分析人员时，请在界面上点鼠标右键，然后选择。

6  注意事项

6.1在打开仪器工作电源之前必须首先打开氧气和氩气.打开臭氧开关前要保证臭氧发生器中有氧气流通.完成分析之后要首先关闭臭氧发生器电源，才能关闭氧气。

6.2分析前更换和清理石英管出口处连接软管，更换干燥剂。

6.3进样过程中严格控制进样速度，防止石英管结碳。

6.4如果出现色谱峰拖尾很严重，则放弃本次进样，重新进样。

7  系统气路连接示意图