电感耦合等离子光谱法测定催化裂化催化剂中重金属元素

2020-04-02刘丹洋

科学与财富 2020年3期

刘丹洋

摘要：采用微波消解对催化裂化装置再生催化剂进行处理，利用电感耦合等离子光谱仪（简称ICP-OES），对样品中钙、铜、铁、钠、镍、锑、钒进行测定。考察了微波消解条件，并进行精密度和准确度试验，各元素的回收率均在 79%-104%之间。

关键词：微波消解;等离子发射光谱;催化剂;钙、铜、铁、钠、镍、锑、钒

催化裂化催化剂中钙、铜、铁、钠、镍、锑、钒等重金属元素含量的多少是评价催化剂活性的重要指标，及时准确的测定催化剂中的重金属元素含量对催化工艺至关重要。以前化验室采用铵盐熔融后酸解的方法，但是该方法的弊端是样品处理时间长，操作复杂且危险系数高，一些元素附着在坩埚壁上容易造成损失。而微波消解样品是在密闭容器内进行，样品无损失，消解速度快。

经微波消解处理后的样品溶液，利用等离子发射光谱法进行测定。该方法简单快速，准确性和重复性均可达到满意效果。告别了原子吸收光谱单元素检测，耗时长的测定方法。

1.试验部分

1.1 仪器及工作条件

Agilent Technologies 5110 ICP-OES 电感耦合等离子发射光谱仪;1.8mm双向观测石英炬管;双螺旋玻璃雾化器;蠕动泵

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射频功率RF 1.2 kw 等离子体气流量 12.0 L/min

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雾化气流量 0.7 L/min 辅助气流量 1.0 L/min

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观测方式双向观测高度 8 mm

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MARS6微波消解仪

步骤功率/W 斜坡升温/min 压力/P 温度/℃ 保持时间/min

1 800 5：00 350 190 3：00

2 800 5：00 350 205 30：00

1.2 試剂材料

硝酸：优级纯，65%

盐酸：优级纯，37%

去离子水：超纯水

氩气：高纯气体，99.996%

无机多元素标准溶液：100μg/ml，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.3 试验步骤

1.3.1 样品预处理

准确称取0.2000g催化剂样品于消解罐中，加入浓硝酸3ml ，浓盐酸2ml。盖好外盖拧紧。把样品罐对称并均匀地放在微波消解仪内的罐架上，按最佳消解程序进行设定并开始样品消解。消解结束后把冷却后的样品罐取出，打开样品罐并放入赶酸板上加热，使残余的酸挥发，冷却后用去离子水转移入25ml容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度。为了防止玻璃容量瓶中钠析出，最后将定容后的溶液转移至塑料瓶内保存待测定。

消解条件的选择：

称样量的选择：催化剂中的重金属含量多，称样量太多会消解不完全;称样量太少会影响某些元素测定的准确度.经过试验发现，称取0.2g左右的样品既可以达到完全消解的目的，也可以满足各测定元素的准确度要求.

酸解溶液和用量的选择：考虑到与标准溶液的基体匹配和减小背景误差的因素，并通过试验，确定选用3ml浓硝酸+2ml浓盐酸来进行消解.

消解程序的选择：参照微波消解仪操作说明，查阅文献，最后通过实际验证，确定了最佳的微波消解程序。

1.3.2 标准系列溶液的配制

分别取100μg/ml多元素标准溶液0.25、0.5、2.5、5.0 、15.0ml于50ml 容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，多元素的标准系列为0.5、1.0、5.0、10.0、30.0μg/ml，按选定好的工作条件进行测定，在测定标准系列后立即测定式样溶液。

1.3.3光谱干扰及波长选择

配制好的标样系列，以5% 硝酸为空白测得校准曲线，逐一检查各波长情况并利用软件提供的多普图拟和功能进行光谱干扰消除，各元素波长列于下表

各元素波长

元素 Ca Cu Fe Na Ni Sb V

波长/nm 396.8 324.8 259.9 589.6 231.6 206.8 292.4

2.结果与考察