软模板法制备ZnO 空心微球及其气敏性质研究

◎钟义涛 聂爽 祁晓静 于天琦吴志强

一、引言

ZnO 是新型II-VI 族金属氧化物,来源丰富、价格低廉,具有比II-V 族氮化物及II-VI 硒化物更优良的性能，具有很多潜在的优点，并且ZnO 是最早被发现的具有气敏特性的金属氧化物之一。 随着纳米技术的发展，研究出了各种形态的Zn0 纳/微米结构，与普通ZnO 材料相比，纳米ZnO 材料显示出了更加优良的性能，可以用于检测挥发性有机物(VOCs)。当前，基于氧化锌纳米材料所制备的气体传感器已经被用于有毒有害气体的检测和空气质量的监督，使得氧化锌气体传感器的探究成为纳米材料的研究热点。

二、实验

本实验采用了水热法制备了氧化锌空心微球，首先将3mL 乙二醇EG 和40m 乙醇CH3CH2OH 混合，然后将0.35g 二水乙酸锌Zn（CH3COO）2·2H2O 加入上述混合物中并搅拌30 分钟，之后将溶液转移到水热釜中分别加热至100℃，150℃和200℃，反应12 小时，冷却至室温后进行离心洗涤，在80℃烘箱中烘干，之后在400℃下热退火1 小时后获得所需样品。将通过水热法制备的氧化锌中空微球粉末研磨成浆状，制备丙酮气体传感器。

三、结果与讨论

图1 显示了反应温度分别为100℃（a）、150℃（b）和200℃（c）反应时间为12 小时制备的氧化锌样品SEM 图像。从图中可以看出，在100℃条件下制备的ZnO 纳米粒子呈中空球形并由小ZnO 纳米晶组成，单分散性较好，尺寸分布均匀，平均粒径约为280 nm，。当反应温度增加至150℃（图1b），中空微球并未形成，而是由纳米颗粒组成的棒状结构，反应温度继续增加至200℃（图1c），样品是由微小的纳米颗粒组成，聚集比较严重。

图1 反应温度分别为100℃、150℃和200℃反应时间为12 小时制备的氧化锌样品SEM 图像

利用上述条件下获得的样品，制备了ZnO 丙酮气体传感器，采用德国Agilent 公司所生产的精密电源双通道测量单元对气敏元件进行了气体传感性能测试，结果如图2 所示。图2是100℃（a）、150℃(b)和200℃(c)制备的ZnO 样品对5ppm 丙酮气体的传感灵敏度变化曲线。

图2 100℃（a）、150℃(b)和200℃(c)制备的ZnO 样品对5ppm 丙酮气体的传感灵敏度变化曲线

比较图2 中的响应曲线，发现在100℃制备的ZnO 中空微球对丙酮气体响应灵敏，快速响应并恢复性较好，而150℃制备的ZnO 样品对丙酮的响应时间较长，在相同条件下响应不稳定，而200℃(c)制备的ZnO 样品对丙酮气体的响应尽管稳定性较好，但是灵敏度较低。这可能是由于ZnO 中空微球裸漏表面较大，比表面积较高，有利于气体的吸附，对丙酮的响应较快。

四、结论

本文通过水热法制备了三种不同形貌的ZnO 纳米材料，并研究了三种ZnO 纳米材料对丙酮气敏性质，结果表明具有中空微球结构的ZnO 纳米材料展现出对丙酮的响应时间快、灵敏度高、稳定性好的优异的气敏性质。

特别鸣谢：本文受吉林建筑大学大学生创新创业训练计划省级项目《丙酮气体传感器的研制》特别资助。