不同变质程度煤体瓦斯解吸迟滞特征实验研究

陆壮 王亮 聂雷 高瑾

摘 要：煤體瓦斯解吸过程与吸附过程相比不具有完全可逆性，解吸相对吸附存在迟滞特征，需要对瓦斯解吸迟滞特征及其相关影响因素进行系统研究。在合理选择拟合模型的基础上，利用煤体瓦斯吸附与解吸动力学实验装置分别开展了煤样在不同变质程度、不同含水率、不同温度和不同粒径下的瓦斯吸附和解吸实验，得到了瓦斯吸附和解吸曲线，计算了不同条件下煤体瓦斯的解吸迟滞系数。结果表明：随着变质程度增加，瓦斯解吸迟滞系数和迟滞面积先减小后增大，解吸迟滞程度呈现“U”型变化;随着煤样水分含量增大，瓦斯解吸迟滞系数和迟滞面积减小，瓦斯解吸迟滞程度减弱;随着实验温度升高，瓦斯解吸迟滞系数和迟滞面积减小，瓦斯解吸迟滞程度减弱;随着煤样粒径减小，瓦斯解吸迟滞系数和迟滞面积减小，瓦斯解吸迟滞程度减弱。解吸迟滞特征会对瓦斯含量直接法测定和吸附常数测定产生负面影响。关键词：吸附;解吸;迟滞特征;变质程度;孔隙结构中图分类号：TD 712

文献标志码：A

文章编号：1672-9315（2020）01-0088-08

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2020.0112开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Experimental study of methane desorption hysteresis characteristics

of coal with different metamorphic degrees

LU Zhuang 1，2，WANG Liang 1，2，NIE Lei 1，2，GAO Jin 1，2

（1.School of Safety Engineering，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China;

2.Key Laboratory of Coal Mine Gas and Fire Prevention and Control，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China）

Abstract：The gas desorption process in coal is not completely reversible compared with the adsorption process.Desorption process has hysteresis characteristics and a study must be made systematically of such characteristics and the related influencing factors

.Reasonable fitting models were selected in this paper，and the gas adsorption and desorption experiments were carried out under different metamorphic degree，water content，temperature and particle size through the device of gas adsorption and desorption dynamics.The gas adsorption and desorption curves were obtained and the desorption hysteresis coefficients of coal samples under these conditions were calculated.The results show that the hysteresis coefficient and hysteresis area of gas desorption decrease first and then increase with the increase of metamorphism degree，with a U-shaped curve exhibited.With the increase of moisture content of coal sample，hysteresis coefficient and hysteresis area of gas desorption decrease，and the hysteresis degree of gas desorption weakens.With the increase of experimental temperature，the hysteresis coefficient and hysteresis area of gas desorption decrease，and the hysteresis degree of gas desorption weakens.With the increase of coal

particle size，the hysteresis coefficient and hysteresis area of gas desorption increase，and the hysteresis degree of gas desorption strengthens.The desorption hysteresis effect is found to have negative effects on the direct determination of gas content and the determination of adsorption constant.

Key words：adsorption;desorption;hysteresis characteristics;metamorphic degree;pore structure

0 引 言

我国煤层气（矿井瓦斯）资源丰富[1]，煤层气既是煤矿安全的重大隐患，也是一种高效能资源[2]。开采煤层气不仅能缓解能源压力，也可以为井下安全生产提供保障。随着开采技术和装备发展，开采水平不断延伸，深部煤层呈现高地应力、高瓦斯压力和低渗透性，煤层气的相关特征也会随之受到影响[3]。煤是一种多孔固体介质，自身结构和所处环境复杂，不同因素会导致煤体瓦斯吸附解吸性能特征不同。目前很多学者从变质程度、温度、时间、含水量、挥发分等宏观以及孔隙结构等微观因素针对煤层瓦斯吸附解吸规律做出研究[4-7]。张强采用多种實验手段分析不同变质程度煤样的含氧官能团规律和微观孔隙结构，获得了一些关键参数，讨论了变质程度对煤体吸附解吸特性的影响[8]。田永东等从储层温度、储层压力、水分类型等多方面因素条件探究了煤的吸附性能的改变情况[9]。李树刚等分析了不同含水量煤样的瓦斯吸附常数，讨论了不同含水量对煤中瓦斯吸附能力的影响[10]。

煤层气的运移机理是一个复杂过程，包括解吸-扩散-渗流三方面[11]。在研究过程中，大多数人认为煤体瓦斯解吸的过程是吸附的逆过程，因此大部分研究集中在瓦斯吸附规律，对于瓦斯解吸的迟滞现象研究甚少。实际现象表明，煤层瓦斯在煤中的等温吸附与等温解吸过程并非完全可逆过程，解吸过程相对吸附过程出现滞后，呈现迟滞现象[12-13]。从1966年R.B.Anderson等[14]利用体积法绘制出了煤层中不同气体的吸附解吸等温曲线并从中发现滞后现象开始，解吸迟滞效应就逐渐为人所知。Busch等选择多种煤样进行实验，发现实验煤样均存在解吸迟滞现象，不同煤样的解吸曲线各有差异，呈现2种分类[15]。张遂安等从多角度分析煤中瓦斯吸附-解吸机理及其可逆性，并利用不同气体进行了物化模拟实验，提出甲烷分子解吸需要能量，因此解吸过程具有不同程度的滞后性[16]，王公达等提出了解吸迟滞效应的定量评价指标——解吸迟滞系数，并讨论了吸附压力和煤样粒径对迟滞现象的影响，进一步总结了迟滞现象的机理和影响[17]。向衍斌等针对煤粒瓦斯扩散特征进行了系统研究，认为应考虑煤粒形状和解吸迟滞现象对瓦斯扩散特性的影响，瓦斯在煤粒中的扩散具有衰减特征，需要更为准确描述扩散运移过程[18]。王飞从温度、压力、粒径等多方面进行吸附和脱附实验并引入迟滞量和迟滞比的观点，从微观孔隙结构角度提出瓦斯脱附迟滞机制、建立系统的评价指标[19]。聂雷选取多种煤样进行压汞和液氮实验，分析煤质孔隙结构特征和分形特征并进行瓦斯吸附-解吸迟滞实验及机理研究[20]。

针对国内外学者的研究可以发现解吸迟滞现象是普遍存在的，但是目前对于解吸滞后效应的深入研究少之甚少，缺乏系统的有针对性的探究。而解吸滞后效应对煤层瓦斯含量的确定及吸附常数影响明显，对于精确预测煤层瓦斯含量等工作具有非常重要的意义，所以文中在选取不同变质程度煤样的基础上拟对煤层瓦斯解吸迟滞特征的影响因素进行系统研究。

1 解吸迟滞定量评价方法

绘制等温吸附曲线和等温解吸曲线是表征吸附解吸能力最直观简洁的方式，而不同拟合模型的选择会影响到曲线的形态和精确度，所以选择合适的拟合模型尤为重要。目前针对瓦斯吸附和解吸有多种广泛使用的模型，见表1.利用表1中不同模型对来自不同国家不同地区学者的实验数据进行拟合并将结果进行拟合度对比，见表2.可以看出Langmuir吸附模型具有更高的拟合度和稳定性;马东民提出的解吸方程也具有最佳相关系数，能更真实的反映煤中瓦斯的解吸规律[21]。因此选择Langmuir吸附模型和解吸方程模型分别对实验所得吸附数据和解吸数据进行拟合处理。

确定拟合模型之后，可以用迟滞系数[20]来定量分析瓦斯解吸迟滞效应，如式（1）和图1所示。

式中 S迟为迟滞面积;S理为理想状态完全不可逆面积;xmax为最大吸附压力;

f解吸（x）为等温解吸曲线的表征模型;f吸附（x）为等温吸附曲线的表征模型。

2 煤中瓦斯解吸迟滞实验研究

2.1 瓦斯吸附解吸实验

2.1.1 实验方案

选取园子沟煤矿、许疃煤矿、双柳煤矿和新景煤矿的煤样进行实验（后文均用缩写YZG，XT，SL，XJ代替）。参照GB/T 477—2008《煤样筛分实验方法》并根据实验需求，将从煤矿现场取回的大块煤样用破碎机进行破碎处理，按照不同粒径进行筛分。煤样的基本物性参数见表3.

实验方案为

1）上述4种煤样依次为长焰煤、肥煤、焦煤和无烟煤，属于不同变质程度煤。选取上述4种煤样进行瓦斯吸附解吸实验，粒径均为0.2～0.25 mm，实验温度为30 ℃，煤样均干燥。

2）选择含水率分别为0%，1.5%，3%，5%的YZG煤样进行瓦斯吸附解吸实验，粒径在0.2～0.25 mm之间，实验温度为30 ℃.

3）选取SL煤样在温度为30，35，40，45 ℃的条件下分别进行瓦斯吸附解吸实验，煤样均干燥，粒径在0.2～0.25 mm之间。

4）选取0.074～0.2，0.2～0.25，0.25～1，1～3 mm 4个粒径段的XJ煤样分别进行瓦斯吸附解吸实验。煤样均干燥，实验温度为30 ℃.

2.1.2 不同含水率煤样制备

第1步：将煤样放入到真空干燥箱中进行抽真空操作，并将干燥箱的温度调节到110 ℃，维持一个真空恒温的环境之后真空干燥至少8 h.结束之后将一部分干燥基煤样迅速装入密封袋以进行干燥煤样的实验。

第2步：准备一个底部放置足量过饱和K2SO4溶液的密闭容器，将第1步获得的干燥煤样放入。将容器放置在恒温箱中，调节温度为30 ℃.使煤样在容器中吸附气态水分，根据时间的长短可制备出不同含水率煤样。

第3步：将吸附水分之后的煤样迅速取出，称重、密封。然后取一部分进行抽真空操作，时间和实验时抽真空时间等长，此步是为了排除操作期间杂气带来的影响。最后用工业分析仪测定煤样的含水率，这样测出的含水率即可代表实验煤样的含水率。

2.1.3 实验仪器

采用煤体瓦斯吸附与解吸动力学实验装置进行等温吸附-解吸实验，结构如图2所示。实验装置以体积法为原理，主要包括4个系统：气源系统（A）、增压系统（B）、抽真空系统（C）、吸附解吸系统（D）。实验步骤包括气密性检查、样品罐与参考罐体积标定、样品罐死空间测定、进行瓦斯吸附解吸實验4部分，由于比较复杂在此不详细赘述。数据采集平台采集的数据包括每次平衡前后试样罐与参考罐的压力以及与之对应的吸附量，根据这些数据可以绘制出吸附和解吸曲线。

2.2 煤层瓦斯吸附解吸特征分析

根据实验数据结果拟合计算得到不同因素下的瓦斯等温吸附解吸曲线和解吸迟滞系数。通过等温吸附解吸曲线和解吸迟滞系数对比来分析不同因素下瓦斯解吸迟滞特征。

2.2.1 不同变质程度煤瓦斯解吸迟滞特征

图3和图4分别是煤样在不同变质程度条件下的吸附解吸曲线和迟滞系数。可以直观发现4种变质程度煤的瓦斯解吸曲线均滞后于瓦斯吸附曲线，也就是发生解吸迟滞现象。对比各个煤样可以发现，随着变质程度增大，迟滞系数由25%降低到16.5%，随后逐渐升高到22%，迟滞面积先减小后增大，迟滞系数和解吸迟滞面积都呈现出“U”型变化。表明随着变质程度的升高，解吸迟滞程度先减弱后增强，类似于变质程度对煤体瓦斯吸附量的影响[28]。低变质程度煤体结构疏松，芳香层层间距较大，孔隙多为大孔，吸附的瓦斯较多，所以吸附量和迟滞程度较强。中等变质程度煤体芳香层层间距缩小，结构变得密集，瓦斯不容易吸附，所以吸附量和解吸迟滞程度都降低。高等变质程度煤体结构变得更加紧密，但微孔发育完全，孔隙结构复杂，可吸附的瓦斯更多，且不易解吸出来，所以吸附量和解吸迟滞程度增强。

2.2.2 不同含水率煤的瓦斯吸附解吸特征

图5和图6分别是煤样在不同含水率条件下的吸附解吸曲线和迟滞系数。可以发现，随着含水率的增加，迟滞系数由25%增加到43.5%，是不断增大的，迟滞面积也越来越大，表明随着含水率的增加，解吸滞后效应增强，迟滞程度更严重。分析原因，是因为煤中水分越多，水分占有煤表面和裂隙的面积越大，在解吸过程中这些水分会挥发，占有的面积被空置，煤中尚未解吸出来的瓦斯在这些地方发生再吸附，所以解吸迟滞程度更严重。此外还可以看出随着含水率增加，最大吸附量在减少，斜率也在降低。这是因为水分子增多形成屏障或在孔隙表面形成薄膜，对瓦斯流动产生阻碍作用。

2.2.3 不同温度煤瓦斯解吸迟滞特征

图7和图8分别是煤样在不同温度条件下的吸附解吸曲线和迟滞系数。可以发现，随着温度的升高，解吸迟滞系数由18%逐渐降低到15.5%，迟滞面积也逐渐减小，表明解吸迟滞程度随着温度升高而减弱。分析原因，是因为温度会激发甲烷分子的活性，降低煤对瓦斯的吸附能力，有实验表明温度每升高1 ℃，煤对瓦斯的吸附能力降低约8%[29]。同时已经吸附的瓦斯又通过温度提高活性获得能量，更容易脱附。因此随着温度升高，瓦斯更容易解吸出来，解吸迟滞程度越弱。此外可以看出，随温度升高，最大吸附量在逐渐降低，温度从30 ℃增加到45 ℃时，SL煤样的极限吸附量下降大于30%.

2.2.4 不同粒径煤的瓦斯吸附解吸特征

图9和图10分别是煤样在不同粒径条件下的迟滞系数和吸附解吸曲线。可以发现，2组小粒径煤样的迟滞系数都在9%左右，而大粒径煤样迟滞系数增大很多，特别是1～3 mm的煤样增加到30%，迟滞面积也随之增大，表明随着粒径增大，解吸滞后效应增强，迟滞程度更严重。分析原因，是因为粒径越大，煤粒中的封闭孔隙越多，储存的瓦斯越多且不易解吸出来。随着粒径减小，孔形发生损伤，闭孔被破坏，扩散路径变短，瓦斯更容易解吸出来，所以小粒径的煤样瓦斯解吸迟滞程度较弱。

3 解吸迟滞对煤层瓦斯参数测定的影响

Langmuir吸附常数a值（极限吸附量）是矿井实际生产和科研中常用的判断煤层吸附瓦斯能力的重要指标。图11（a）是不同变质程度煤样在水分、温度、粒径等实验条件相同情况下极限吸附量的对比图，从图中可以看出，4种不同变质程度煤的解吸过程的极限吸附量均比吸附过程小5～10 mL/g不等，这表明在实验室测Langmuir吸附常数a值时，由于解吸迟滞效应的存在，实验室常用的解吸法测得的实验数据是偏低的，这就会导致出现误差，因此在计算吸附常数时应考虑到解吸迟滞效应的影响。

煤层瓦斯含量也是指导矿井实际安全生产的重要指标，目前实际生产中常用直接法和间接法测定。间接法是在实验室进行Langmuir吸附常数等参数测定结合实测瓦斯压力计算得到，在获取Langmuir参数的过程普遍采用的是解吸法，由上述分析可知解吸迟滞特征会影响Langmuir吸附常数的准确性，且计算是通过经验公式，因此误差较大。直接法是井下钻孔取样现场进行解吸实验得到解吸量，并利用煤样解吸规律推算损失量，最后将煤样带回实验室粉碎脱气解吸获取残余量，这三者之和为瓦斯含量。粉碎的时候一般认为粒度小于0.25 mm的质量超过80%为合格，但是由于解吸迟滞的影响，在实测残余量时部分瓦斯气体无法正常解吸出来，最终造成煤层瓦斯含量的不准确，如图11（b）所示。煤层实际含有瓦斯含量大于解吸出的瓦斯含量，测定的数值偏小，这会对矿井实际安全生产造成威胁。

4 结 论

1）随着变质程度加深，煤中瓦斯解吸迟滞系数和迟滞面积先减小后增大，迟滞程度先减弱后增强，呈现“U”型，与煤对瓦斯的吸附能力随变质程度的变化趋势类似。煤体孔隙结构随变质程度升高逐渐变得紧密，瓦斯吸附量和解吸量减少，但高等变质程度煤体微孔发育完全，结构和路径复杂，可吸附瓦斯量增多且不易解吸出来。

2）随着煤样含水率和粒径增大，煤吸附瓦斯能力减弱，解吸迟滞系数和迟滞面积增大，迟滞效应增强，煤中瓦斯解吸迟滞程度更严重。在解吸过程中，吸附在煤体表面及裂隙中的水分子凝结或挥发，为瓦斯提供新的吸附位置，导致甲烷分子“再吸附”。粒径越大，煤粒中的封闭孔隙越多，扩散路径复杂，吸附的瓦斯不易解吸出来。

3）随着温度升高，煤吸附瓦斯的能力减弱，解吸迟滞系数和迟滞面积减小，迟滞效应减弱，煤中瓦斯解吸迟滞程度减轻。温度升高会激发甲烷分子的活性，加剧气体分子的热运动，提高动能，因此甲烷分子更容易脱附，解吸能力增强。

4）实际生产和科研中所测定的Langmuir吸附常数和煤层瓦斯含量通常因为忽略瓦斯解吸迟滞效应存在而偏低，这会对现场瓦斯治理和安全生产造成负面影响。

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